土壤硝酸盐中15N同位素测定前处理自动化辅助装置设计和验证

随着稳定同位素质谱技术在土壤氮循环研究中的广泛应用,氮稳定同位素分析对样品前处理方法提出了更高要求,而合适的样品处理方法是确保分析结果准确可靠的关键。设计开发1种适用于土壤微量硝酸盐中氮稳定同位素分析前处理辅助装置,将基于光电感应装置的自动进样系统与注液、抽真空-气体置换系统相融合,将原前处理方法中液体试剂注入,反应体系抽真空及氦气置换等人为操作过程改为自动化处理环节。系统测试结果表明:该套辅助装置具有良好的自动抽真空、注气和加液重复性。装置抽真空系统的真空度绝对误差可控制在0.5 Pa以内,气体注入体积绝对误差可控制在0.2 mL以内,而注液系统的注液体积绝对误差也可控制在0.1 mL以内,变异系数(CV)均小于1%。使用标准参比样品测试整套系统的准确度和精密度,所有测试样品均获得了较好的准确度和精密度,CV<1%。研制的装置结合痕量气体预浓缩装置—稳定同位素质谱(PreCon-IRMS)联用仪,可以建立方便快捷的低样品量下硝酸盐中15 N同位素质谱检测方法,可为土壤氮循环过程研究提供关键技术支撑。     

Flash HT和GasBench II-IRMS分析水中氢氧同位素的方法比较

为了建立一种更准确、更快速的水中氢氧同位素比值检测分析方法,采用在线的连续流元素分析仪 稳定同位素质谱仪联用（Flash HT-IRMS）,碳还原高温热转化法和多用途气体制备仪-稳定同位素质谱仪联用（GasBench II-IRMS）水平衡法分析了不同来源水样中的氢氧同位素组成。结果显示,Flash HT和GasBench II-IRMS两种分析系统均能获得较好的氢氧同位素分析测试精密度,分别小于0.5‰（δD）和0.1‰（δ¹⁸O)。对比两种分析系统,Flash HT-IRMS分析系统的重现性和精度均优于GasBench II-IRMS。另外,Flash HT-IRMS分析系统可以实现在线单次分析过程中同时测定水中氢氧同位素组成,而且分析时间短、样品消耗量少,仅需0.1 μL。因此,对于微量水样中氢氧同位素组成的分析,Flash HT-IRMS测定系统更具优势。     

稳定同位素分析技术在农田生态系统土壤碳循环中的应用

加强农田土壤碳动态变化过程和调控机制的认识,对于深入认识陆地生态系统碳循环过程和准确估算全球碳平衡有着重要意义。稳定碳同位素作为一种天然的示踪物,较放射性同位素具有安全、无污染、易控制的优点,在农田生态系统土壤碳循环研究中得到广泛应用。采用稳定碳同位素自然丰度法或示踪技术,研究农田生态系统大气一作物一土壤连续体中碳同位素变化规律,能够较真实地反映土壤有机碳的累积及其分解转化过程。本文概述了农田生态系统碳素循环诸过程中的^13同位素分馏机制,稳定碳同位素质谱分析技术的基本原理与方法,以及近年稳定碳同位素自然丰度或示踪法在农田生态系统土壤碳循环研究中的一些应用实例,并针对当前研究存在的问题进行总结。     

稳定碳同位素技术在土壤根际激发效应研究中的应用

根际激发效应促进了碳氮元素在生态系统植物-土壤-微生物间的流转，维持着生态系统各组分间的养分平衡，并在土壤有机碳动态和稳定性方面起着重要的作用。稳定碳同位素作为一种天然的示踪剂，随着同位素分析技术的发展和完善，在土壤碳循环研究中得到广泛应用。采用稳定同位素示踪技术，能够有效量化植物对土壤有机质分解激发效应的方向和强度，揭示土壤根际激发效应的发生机制。本文对稳定同位素技术在根际激发效应的强度、影响因素和发生机制方面的应用进行阐述，并对稳定同位素技术在根际激发效应中的研究应用进行了展望。     

稳定碳同位素技术在土壤根际激发效应研究中的应用

根际激发效应促进了碳氮元素在生态系统植物-土壤-微生物间的流转,维持着生态系统各组分间的养分平衡,并在土壤有机碳动态和稳定性方面起着重要的作用。稳定碳同位素作为一种天然的示踪剂,随着同位素分析技术的发展和完善,在土壤碳循环研究中得到广泛应用。采用稳定同位素示踪技术,能够有效量化植物对土壤有机质分解激发效应的方向和强度,揭示土壤根际激发效应的发生机制。本文对稳定同位素技术在根际激发效应的强度、影响因素和发生机制方面的应用进行阐述,并对稳定同位素技术在根际激发效应中的研究应用进行了展望。     

PreCon-IRMS测定土壤游离氨基酸态氮稳定同位素丰度

土壤氮大部分为有机氮,大分子类有机氮-蛋白质转化成可溶性氨基酸态氮是土壤氮循环的关键过程和土壤氮素有效性的主要限制因子,其中氨基酸态氮消耗速率在研究土壤肥力、生物机制等方面有着重要的指示作用.本研究建立了一种蒸馏结合化学转化N2 O产生法的氨基酸态氮稳定同位素丰度测定前处理方法,并结合气体预浓缩装置与稳定同位素质谱仪(...     

稳定同位素质谱技术在生态系统氮素循环中的应用

自然界中,氮的放射性同位素半衰期短,因此15 N是唯一适用的天然示踪物。采用15 N稀释或者富集技术,通过检测不同形态15 N的丰度,能够较真实地了解陆地生态系统中氮素的固定、矿化、硝化和反硝化等过程。本工作简述了陆地生态系统中氮素循环的各个过程及15 N同位素分馏机制,简要介绍了稳定氮同位素的测定方法,系统论述了稳定氮同位素技术在生物固氮及土壤氮素转化过程中的研究现状,并在此基础上预测了该方法在国内氮素循环研究中的应用前景。     

基于激光光谱分析的一种水中硝酸盐氮同位素比值测定新方法

稳定同位素质谱法是氮同位素分析通用的方法之一,然而水中硝态氮同位素检测涉及的前处理方法中的化学转化法或细菌反硝化法都存在样品量消耗大、操作过程复杂,难于快速测定等问题。本研究基于稳定同位素激光光谱分析技术,结合自主研发的自动样品制备和进样前端,建立一种冷冻干燥浓缩结合化学转化N₂O产生法的水体硝态氮稳定同位素丰度测定方法。利用新建的方法,分析硝酸钾参比溶液和不同来源水样中硝酸盐的δ15N值。结果表明,经冷冻干燥浓缩后的样品,通过制备前处理,N₂O产率>50%,当反应体系硝酸盐氮量在1.0~2.5 μmol范围时,转化产生的N₂O气体浓度符合仪器检测限要求,且两种硝酸钾参比溶液均能获得较好精度,标准偏差小于0.5‰,与参比溶液的给定值基本一致,无同位素分馏（差值小于0.5‰）。对于不同来源水样中硝酸盐氮稳定同位素比值的测定也可获得较好的重现性,标准偏差小于0.5‰,且与经典质谱测定值偏差小于0.5‰。新建立的方法采用激光光谱分析,可即时得到样品的氮同位素比值,避免了传统质谱法涉及的样品气低温冷阱预浓缩过程,测试时间较质谱法快速,且操作简单,可实现纳摩尔级硝酸盐浓度的水样批量检测。     

加热炉均热床下端墙倒塌事故分析

针对加热炉均热床下端墙倒塌事故,经过全面分析找出事故原因,并根据钢厂的现状制定了临时维修方案及日后的大修方案。     

土壤铵态氮中氮稳定同位素丰度测定的两种前处理方法比较

为了建立一种更准确、更快速的土壤铵态氮中氮稳定同位素丰度测定的前处理方法，分别采用扩散法和N₂O产生法进行前处理，通过稳定同位素质谱仪（Flash HT-IRMS）和气体预浓缩-稳定同位素质谱仪（PreCon-IRMS）分析了硫酸铵参比溶液和不同类型稻田土壤浸提液铵态氮中氮稳定同位素丰度。结果表明，采用扩散法和N₂O产生法测定硫酸铵参比溶液，均能获得较好的氮同位素分析精度，精密度分别小于0.5%和0.2%。但扩散法前处理过程中存在氮同位素分馏现象，需要通过标准曲线对测试结果进行校正。而对于不同类型稻田土壤浸提液铵态氮中氮稳定同位素丰度的测定，采用N₂O产生法结合PreCon-IRMS的分析方法所获得分析结果的准确度和精密度均优于扩散法结合Flash HT-IRMS的分析方法。另外，改进后的N₂O产生法结合辅助的全自动微量氮转化N₂O发生装置可以实现对土壤浸提液铵态氮的在线批量前处理，分析时间短、样品消耗量少，仅需10 μg的氮量。因此，针对土壤中微量铵态氮中氮稳定同位素丰度测定，采用N₂O产生法结合Precon-IRMS的分析方法比扩散法结合Flash HT-IRMS的分析方法更具有优势。