2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚的合成与结构分析

用2-氨基噻唑为原料经溴化和重氮化,与N,N-二乙基间氨基苯酚偶联,合成了新有机分析试剂2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚〔2-(5-Bromo-2-thiazolylazo)-5-diethylaminophenol,简称5-Br-TADAP〕.用薄层色谱法、元素分析法、质谱法、红外吸收光谱法、核磁共振谱法和可见吸收光谱法等分析手段对产品进行了分析和结构鉴定.该试剂至今未见文献报导.     

新显色剂4—（2—苯并噻唑偶氮）邻苯二酚—钼（Ⅵ）—OP体系的分光光度研究

在ｐＨ５．０～５．７范围内，新显色剂４－（２－苯并噻唑偶氮）邻苯二酚（ＢＴＡＰＣ）与钼（Ⅵ）和非离子表面活性剂ＯＰ反应，形成稳定的、带负电荷的、紫红色三元胶束配合物。该配合物中Ｍｏ（Ⅵ）与ＢＴＡＰＣ的组成比为１∶２；其λｍａｘ为５６０ｎｍ，对比度（Δλ）为１２８ｎｍ；在２０℃、ｐＨ５．２和μ０．１时，配合物的表观稳定常数为３．０２×１０１０，表观摩尔吸光系数ε５６０为８．１１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，真实ε５６０为７．６７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。钼含量在０～０．７２ｍｇ／Ｌ范围内遵从比耳定律。建议了配合物的结构。本法简便、快速、准确，用于合金钢试样中痕量或小量钼的测定，取得了满意的结果。     

在CPC存在下用5-Br-TADAP胶束增溶分光光度法测定铜

在CPC等表面活性剂存在下,铜(Ⅱ)与新显色剂2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-TADAP)在pH5—7时形成紫色电中性的胶束增溶络合物。络合物中Cu(Ⅱ)与5-Br TADAP的组成比为1:1,其表观稳定常数为2.7×10~5(20℃,μ=0.1)。该络合物的λmax为580nm,ε580为4.02×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。与光度测定铜的一些同类噻唑偶氮试剂相比,其灵敏度较高。加入氟化铵等可以消除Fe~(3+)、Al~(3+)等离子的干扰,从而提高了本法的选择性。在25毫升体积中,铜量在0—40微克范围内遵从比耳定律。将本法用于低铜矿和水系沉积物中小量或痕量铜的测定,取得了令人满意的结果。     

5—Br—TAPC的合成及其钛（Ⅳ）—5—Br—TAPC—OP显色反应的分光光度研究

全盛了4－（5－溴－2－噻唑偶氮）含苯二酚（5－Br-TAPC）显色剂，并用于钛（Ⅳ0显色反应研究。在pH4.4和OP存在下，5－Br-TAPC与钛（Ⅳ）形成2：1的配合物，其最大吸收波长为544nm，对比度（△λ）114nm，摩尔吸光系数ε544为8.61L·mol^-1·cm^-1，表现稳定常数为4.98×10^9（25℃，μ0.1），在0μg-14μg钛／25ml范围内遵从比耳定律，该法用于钢样的分析取得了满意的结果。     

钨（Ⅵ）－4－（5－溴2－噻唑偶氮）邻苯二酚－二苯胍三元离子缔合物的萃取分光光度研究

在ｐＨ４．０的介质中，Ｗ（Ⅵ）与新有机试剂４－（５－溴－２－噻唑偶氮）邻苯二酚（５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ）和二苯胍（ＤＰＧ）形成稳定的紫红色电中性三元离子缔合物，其组成比Ｗ（Ⅵ）：５－Ｂｔ－ＴＡＰＣ：ＤＰＧ为１：２：２。该三元缔合物氯仿萃取液的λ＿（ｍｅｘ）为５２０ｎｍ，对比度（△λ）为９８ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＿（５２０）为５０１５×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１＿（２５℃、μ０．１、ｐＨ４．０）。钨（Ⅵ）含量在０～１．８ｍｇ／Ｌ范围内遵从比耳定律。探讨了离子缔合物的结构。将在最佳显色条件下拟定的分析方法用于合金钢中小量或痕量钨的测定，取得了满意的结果。     

在SLS等表面活性剂存在下,用新显色剂5-Br-TADAP胶束增溶分光光度法测定钴

在SLS等表面活性剂存在下,钴(Ⅱ)与新显色剂2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-TADAP)在pH6—9时形成紫红色电中性的胶束增溶络合物。钴在络合物中以钴(Ⅱ)形式存在,Co(Ⅱ):5-Br-TADAP=1∶2,其表观稳定常数为3.5×10~(11)(20℃,μ=0.1)。据此确定了Co(Ⅱ)-5-Br-TADAP络合物的结构。该络合物的λ_(max)为590nm,ε_(590)为8.24×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。Co(Ⅱ)-5-Br-TADAP络合物一旦形成后,加入的EDTA不再能将其分解,但能分解许多其他金属离子与试剂形成的络合物。在25毫升体积中,钴量在0—20微克范围内遵守比耳定律。本法简便、快速、准确可靠,将其用于低合金钢中小量或痕量钴的测定,取得了满意的结果。     

新有机试剂BTASPAP与镍(Ⅱ)的水相显色反应

本文详细研究了新有机试剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(BTASPAP)与镍(Ⅱ)的水相显色反应.Ni(Ⅱ)与BTASPAP在pH3.5～6.5范围内形成稳定的、易溶于水的、带负电荷的1:2红色配合物,其表观稳定常数为1.99×10~9(20℃,μ0.1),吸收光谱的λ_(max)为550nm,对比度高达105nm,表观摩尔吸光系数ε_(550)为3.40×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。建议了配合物的结构。在0-36μgNi(Ⅱ)/25ml范围内遵从比耳定律。加入硫脲作掩蔽剂和用NH_3-NH_4CI预分离干扰元素可提高方法的选择性。本法简便、快速、准确可靠,已成功地用于合金钢中痕量镍的测定。     

KF分光光度法同时测定复方洗必太滴鼻液中两组分含量

在甘油不作任何预处理的情况下，用卡尔曼滤波法（KF）准确地分光光度测定了复方洗必太滴鼻液中盐酸麻黄碱和醋酸洗必太的含量， 两组分的平均回收率置信区间分别为（100.7±0.9）％和（100.1±1.5）％（95％置信度）。与常规最小二乘法所得结果相比，KF法所得结果更准确可靠，适用于批量分析和实时质量控制。     

粮谷中痕量金属元素光度分析及前处理

综述了１９９３－１９９８年国内光度法粮谷中痕量金属元素的现状,并简要介绍了相应的处理方法。     

流动注射分光光度测定痕量镍(Ⅱ)的研究

研究建立了测定痕量镍（Ⅱ）的丁二酮肟（ＤＭＧ）－流动注射分光光度法。将合镍（Ⅱ）水样注入到Ｉ_２－ＨＣｌ的乙醇试剂流中,与ＤＭＧ—ＮａＯＨ的乙醇试剂流混合,在４５０ｎｍ处对反应形成的Ｎｉ（ＩＶ）一ＤＭＧ 螯合物进行分光光度检测．线性范围为０.１—４．０ｍｇ／Ｌ　Ｎｉ（Ⅱ）,检测限为０.０５８ｍｇ／Ｌ,测定频率为６０次／ｈ。本法的灵敏度较高,选择性较好,分析速度快。应用本法测定工业废水中痕量镍（Ⅱ）,获得满意结果。