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提出了一种基于皮秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(psLA-ICP-MS)的无标样快速分析金属镀层中各元素含量的方法.psLA系统由实验室自己研制,激光波长266 nm,脉冲频率20 Hz,脉冲宽度30 ps,样品池8 cm3,气溶胶传输管路50 cm,单位脉冲剥蚀量低至20 nm,空间分辨率30μm.经与纳秒激光剥蚀(nsLA)比较,psLA剥蚀坑陡峭、边界清晰.经与nsLA-ICP-MS比较,psLA-ICP-MS的元素分馏效应和基体效应不明显,金属镀层中各元素的时间分辨图边界清晰.调谐ICP-MS,使在相同同位素丰度的情况下,低、中、高质量数的信号值趋于一致.采用单点剥蚀法采集样品中所有元素的时间分辨图,经积分获得各元素的信号值.该信号值经电离度校正和同位素丰度校正后,采用归一法求得金属镀层中各元素的含量.该方法不需要绘制校准曲线,不受激光功率和激光剥蚀量波动的影响,样品制备简单,分析成本低,效率高.选择已知值的纯银和高纯锌标准物质作为金属镀层进行方法验证,结果趋于一致.该方法适用于各类金属镀层及金属样品的快速定量分析. 相似文献
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采用自制的氩气氛围电感耦合等离子体(ICP)离子源封闭装置,使ICP离子源与空气隔离,形成氩气氛围ICP离子源,研究了溶液雾化进样和激光剥蚀进样情况下电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析性能,证实氩气氛围ICP-MS在改善O、N、C、Ar等组成的多原子离子干扰方面具有明显的优势。在溶液进样的情况下,研究了11B、24Mg、28Si、42Ca、53Cr、54Fe、55Mn、60Ni、65Cu、89Y、115In、137Ba、202Hg、208Pb等的线性相关系数、检出限和背景等效浓度,结果表明,对易受N、C、Ar等组成的多原子离子干扰的24Mg、28Si、42Ca、53Cr、54Fe、55Mn、60Ni、65Cu,其分析性能得到明显改善;对11B、89Y、115In、137Ba、202Hg、208Pb等同位素没有负面影响。在激光剥蚀的情况下,紫铜中31P、54Fe、56Fe、60Ni、66Zn、107Ag、121Sb、208Pb、209Bi等的分析性能都有所改善,尤其以54Fe、56Fe的改善更为明显。利用该技术,采用激光剥蚀ICP-MS测定了纯铜样品中P、Fe、Ni、Zn、Ag、Sb、Pb 和Bi等元素,测定结果与溶液雾化进样ICP-MS(SN-ICP-MS)基本吻合,各元素的检出限分别为6、24、3、1、1、1、1和0.01 μg/g。 相似文献
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本文以64Zn为内标,以纯锌标准物质作校准曲线,建立了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定镀锌层中Pb、Cd、As、Sn和Sb的方法。研究了镀锌钢板镀层表面状态和LA的深度分辨率,选择单点剥蚀方式和ICP-MS时间分辨模式采集数据。在优化工作参数基础上,探讨了分馏效应,Pb、Sn的分馏因子接近1,As、Cd、Sb的分馏因子都小于0.8,因而认为Pb、Sn没有分馏效应,As、Cd、Sb存在分馏效应。测定了标准物质和实际样品,测定结果与标称值(ICP-MS测定值)基本相吻合,因而认为该方法是可行的。Pb、Cd、As、Sn和Sb的检出限分别为3、0.3、3、3和0.5 μg/g。 相似文献
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建立了以HNO3+HF作为溶剂,高压消解样品和电感耦合等离子体质谱法测定低合金钢中硼、钛、锆、铌、锡、锑、钽、钨、铅的方法。实验考察了不同消解酸、高压消解温度与时间对消解效果的影响。在优化仪器条件的基础上,研究了多原子离子干扰、仪器漂移情况和基体效应。结果表明,实验中通过选择合适的操作参数可以满足对仪器灵敏度、氧化物和双电荷等要求,在所选的参数下,除92Zr以外,其余待测元素受多原子离子干扰可忽略,最终选择同位素丰度高、无同质异位素干扰或干扰可忽略的质量数进行检测。选用合适内标,能有效控制信号漂移的影响, 相似文献
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能力验证样品均匀性和稳定性检验的统计方法 总被引:4,自引:0,他引:4
本文介绍了能力验证样品均匀性检验的t检验法、方差分析法、极差检验法、平均值一致性检验法和ASTM E826—1996中的统计方法以及稳定性检验的t检验法。 相似文献
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采用冷等离子体模式, 以57Fe为内标, 建立了单点激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定钢铁材料中各元素的方法。氧化铝砂纸进行样品表面处理会引入玷污;样品表面粗糙度对结果影响不大;除钛外, 样品直径对结果影响不明显;砷、锡的分馏因子(FI)分别为0.85和0.83, 有分馏效应, 其他元素的FI在0.93~1.05之间, 没有分馏效应;采用不同系列标准物质进行曲线拟合, 除硅、磷、硫外, 其他元素的相关系数都大于0.95, 基体效应不明显;方法能实现用34S测定硫, 但不能测定碳。建立了测定低合金钢及其钢丝中铝、硅、磷、硫、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、砷、钼和锡等元素的方法, 标准物质的测定值与认定值基本吻合;精密度考察发现, 各元素的RSD(n=5)为0.7%~8.7%(钛的RSD 达17%)。方法还适用于其他钢铁材料中钒、铬、锰、钴、镍、钼和锡等元素的测定, 有实际应用价值。 相似文献
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激光溅射电离飞行时间质谱用于矿样分析的研究及技术比较 总被引:2,自引:2,他引:0
将自行研制的激光溅射电离飞行时间质谱仪(LAI-TOFMS)用于辉绿岩(GBW07123)、石榴石和硅化木3种矿物样品的直接分析,初步讨论了元素含量和元素相对含量的计算方法,计算过程中选Mn作参考元素,并将LAI-TOFMS与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱(XRF)在样品分析过程和分析结果方面进行比较。LAI-TOFMS中,元素含量是通过相对灵敏系数(RSC)和Mn的含量计算得到,元素的相对含量与元素的相对原子质量及其质谱峰的强度有关;对于ICP-MS和XRF,元素的相对含量是待测元素和Mn含量的比值。初步研究表明:LAI-TOFMS, ICP-MS和XRF 3种分析方法测得的元素含量和元素相对含量结果相对符合较好。此外,由于具有样品前处理简单、几乎不污染样品、样品消耗量少等优点,LAI-TOFMS能够提高矿物样品的分析检测效率。 相似文献