QuEChERS前处理方法联合GPC-GC/MS在测定蔬菜水果农药残留中的应用

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC/MS）联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质（如脂肪酸和色素等）,然后直接进行在线GPC-GC/MS分析。GPC-GC/MS系统中的GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01mg/kg情况下,3种样品（菠菜、黄瓜和苹果）的回收率均在80%~120%之间,相对标准偏差（RSD）均小于20%。     

超临界色谱串联静电场轨道阱质谱法测定蔬菜水果中高极性农药残留

目的 建立基于超临界色谱技术（SFC）结合静电场轨道阱质谱法（Q-Orbitrap）对蔬菜水果中12种高极性农药残留量的测定方法。方法 样品用1%酸化甲醇提取,提取液经分散固相萃取净化,以Ultra Silica柱（150 mm×2.1 mm, 3 μm）和Obelisc R柱（150 mm×2.1 mm, 5 μm）为分离柱,使用超临界色谱-串联静电场轨道阱质谱（SFC-Q-Orbitrap）测定,以分段式混合产物离子扫描,采用同位素内标校准曲线定量。结果 12种农药在20.0～500 μg/L范围内线性关系良好,决定系数（R²）均＞0.997,在0.05、0.20 mg/kg 2个加标浓度下的平均回收率为80.2%～120%,相对标准偏差（RSD,n＝6）为2.14%～14.6%,方法的检出限为0.010 1～0.016 2 mg/kg,定量下限为0.050 mg/kg。结论 方法具有操作简单、专一性强、定量准确、测定高效等优点,经实际样品测试,可满足蔬菜水果中高极性农药残留的检测。     

上海市淡水水产品中多溴联苯醚和多氯联苯的监测研究

目的了解上海淡水水产品中多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)和多溴联苯醚(poly brominated diphenyl ethers,PBDEs)的污染状况,并进行相关的人体健康风险评估。方法水产品经冷冻干燥后,经加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)提取、分散固相萃取(dispersive solid phase extraction,D-SPE)除脂、串联固相萃取(solid phase extraction,SPE)深度净化后,用气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测。结果 14类97件样品中,PCBs的平均检出率为97%,PBDEs的平均检出率为61%~71%。∑_(51)(PCBs)的平均浓度值为2588 pg/g ww,范围为328~12724 pg/g ww,中位值为2135 pg/g ww,∑_(39)(PBDEs)的平均值浓度为454 pg/g ww,范围为56~2210 pg/g ww,中位值为294 pg/g ww。结论目前上海居民食用淡水水产品不会因PBDEs和PCBs残留而对人体健康构成危险,但对于大量食用鱼和虾的婴幼儿(一般指2~3岁)应适当减少食用量。     

气相色谱-质谱联用法测定瓶装水中邻苯二甲酸酯的含量

目的 建立市售瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的 GC-MS/MS 分析方法, 研究包装材料种类、保存 条件对瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物浓度的影响。方法 样品经固相萃取净化(SPE)、二氯甲烷洗脱, 真空浓缩后, 采用 GC-MS/MS 对 16 种邻苯二甲酸酯类化合物进行检测, 同位素内标定量。结果 16 种化合物在20~500 ng/mL 浓度范围内, 线性关系良好, 相关系数 R2大于 0.996。在 200、50 ng/mL 两个加标水平下, 方法回收率为 71%~109%, RSD 小于 5%。方法最低检测限在 7.25~11.93 ng/L 范围内, 市售的 29 个品牌的瓶装水中均检出 DEHP(≥20 ng/L), 25 个 PET 瓶装水中均检出 DEHP、DIBP 和 DBP, 在高温保存条件下, 瓶装水中的邻苯二甲酸酯类化合物含量会显著提高。 结论 该方法适用于瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定, 本研究为开展瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的风险评估提供参考。     

彩椒中克百威和烯酰吗啉能力验证样品的研制及应用

目的 通过制备蔬菜类农药残留参考物质,并组织能力验证来评价国内相关实验室开展农药残留检测的能力和水平。方法 通过田间模拟种植,以喷洒克百威和烯酰吗啉的彩椒为原料,制备农药残留彩椒基质参考物质,并进行相关的评价与组织能力验证。对参加能力验证计划的实验室检测结果进行迭代稳健统计分析,采用Z值评估各参加实验室的检测结果。结果 参考物质的均匀性以及稳定性良好(均P>0.05)。共有来自全国30个省的155家实验室参加了能力验证计划,142家(91.6%)实验室的结果满意(|z|≤2.0),5家(3.2%)结果可疑(2.0＜|z|＜3.0),8家(5.2%)结果不满意(|z|≥3.0)。结论 成功制备了彩椒基质农药残留参考物质,利用该样品组织的能力验证表明国内实验室在蔬菜基体中的农药检测能力方面总体较好。     

上海地区部分市售食品中反式脂肪酸含量与组成分析

目的了解上海地区部分市售食品中的反式脂肪酸(trans-fatty acids,TFAs)含量以及异构体组成,为开展TFAs的风险评估和食品选择提供参考。方法于2011年1～6月在上海市超市、面包店或快餐店中抽取具有代表性的9大类共106种市售食品,包括植物油、乳及乳制品、休闲食品、方便食品、快餐食品、饮料、小吃甜饼、调味品和畜禽肉及制品,采用银离子固相萃取(Ag+-SPE)结合气相色谱方法检测TFAs含量。结果抽检样品中的TFAs以反式油酸(t C18∶1)为主,反式多不饱和脂肪酸含量较少。除黑咖啡外,其余105种食品均检测到TFAs,其中,巧克力派的TFAs含量最高(1 711.58 mg/100 g)。反刍动物食品和含乳及乳制品的食品中11t C18∶1异构体含量较高(占总TFAs的53.9%～100.0%)。富含氢化油的休闲食品中9t C18∶1异构体含量较高(占总TFAs的14.3%～87.7%)。猪肉和牛肉经加工后TFAs含量有不同程度降低。结论市售食品中普遍检测到TFAs,食物成分和加工过程不同总TFAs含量及异构体组成存在较大差异,预包装休闲食品和西式甜饼店食品含有较多的TFAs。