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溴化氢—冰乙酸制备方法的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
在血卟啉衍生物的制备中,需要溴化氢-冰乙酸(d=1.41)。其制备方法有多种,其中,四氢化萘在少量铁屑催化下先与溴反应制备溴化氢,再用冰乙酸吸收而制得。笔者在实践中改进此法后,易控制、纯度高、省时间、安全可靠。1 反应原理及制备方法1.1 反应原理:1.2 制备方法:于三颈瓶1中加四氢化萘(60g,用无水硫酸钠干燥并经过蒸馏)和少量铁屑,先在冷水浴冷却下滴加澳(156g),控制滴加速度。若反应进行很慢,可用水浴加热至30~40℃。与三颈瓶相连的洗瓶2内装四氢化萘(40g),可以捕集溴的蒸气。水、四氢化萘及残余的溴再进入用冰、食盐冷却的气体 相似文献
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目的建立碰撞池-电感耦合等离子体质谱法(collision cell technology--inductively coupled plasma massspectrometry,CCT-ICP-MS)同时测定水果中26种微量元素的含量,了解主要水果中微量元素本底值。方法采用微波消解处理样品,选择合适同位素、内标元素和碰撞池技术(collision cell technology,CCT)消除被测元素的干扰,利用苹果标准物质(GBW10019)进行能力验证,确定方法的准确性。结果方法检出限0.01~4.0μg/kg,相对标准偏差1.7%~8.2%(n=7),标准曲线相关系数均大于0.9998,标准物质测定值与指定值相符,能力验证结果满意。结论该方法具有简便、准确、灵敏等特点,满足水果中微量元素同时测定,可以用来进行水果的质量监控和安全评价。 相似文献
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目的:通过对地方政府危险化学品生产安全事故专项应急预案编制的工作程序和技术要点的经验总结,为地方政府专项应急预案的编制工作提供实例参考。方法:通过对地方政府辖区内危险化学品从业单位和现有专项应急预案的现状进行调研,编制工作方案并组织开展预案编制、培训和审核工作。结果:为地方政府编制完成了规范可行和责任清晰的专项应急预案和与之相配套的应急工作手册。结论:形成地方政府具有高度衔接性、内容完备性和切实可行性的专项应急预案体系。 相似文献
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