地质样品中痕量镓的磷酸三丁酯纤维棉富集及其在电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中的应用

研究了在盐酸介质中磷酸三丁酯纤维棉吸附分离镓的最佳条件及共存离子对吸附过程的影响。结果表明,在HCl(1+1)介质中,磷酸三丁酯纤维棉可定量吸附地质样品试液中镓,且吸附的镓能被HCl(1+23)定量洗脱,洗脱下来的镓用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,样品中与镓共存的K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、 Cu²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺、Al³⁺不干扰测定,Fe³⁺经还原后因不被磷酸三丁酯纤维棉吸附也不干扰镓的测定。将富集方法与ICP-AES相结合测定了地质标准物质中镓,测定值与认定值相符。对一样品中镓独立测定11次得到相对标准偏差(RSD)为3.3%。     

实验室废旧贵金属材料中铂的回收利用

实验室使用的含铂耗材会因为长时间使用形成损耗、变性或功能失效,长期搁置或丢弃造成极大的浪费,工业上常使用硼氢化钠作还原剂还原回收铂。实验依据硼氢化钾相比硼氢化钠具有分解温度高、稳定性好、在使用过程中较安全的特性,与氯化铵相结合利用二次沉淀法,以实验室含铂废旧耗材为原料,建立了硼氢化钾还原-氯化铵沉淀法回收铂的方法。为了获得纯净的金属铂,实验采用硝酸分离杂质元素,王水溶解铂,反复用盐酸驱赶氮氧化物,使铂充分转化为氯铂酸。在40℃、5%(V/V)盐酸介质中用硼氢化钾还原氯铂酸及少量难溶于王水的氧化铂,再用王水溶解铂黑并完全转化为氯铂酸,氯铂酸与过量的氯化铵形成黄色氯铂酸铵沉淀,陈化过夜。选择分段缓慢升温分解氯铂酸铵,在750℃和900℃煅烧,分别获得松散的金属铂粉和较致密的金属铂。两次沉淀溶液中残余的铂离子均小于20μg/mL。回收铂的纯度不小于99.9%,回收率大于99.5%。     

对氨基苯磺酸钠改性脂肪族类高效减水剂的应用

在脂肪族类高效减水剂的基础上。添加了对氧基苯磺酸钠，对其进行改性。改性后的减水剂的减水率和混凝土的性能均得到了大幅度提高。     

内热式镀金担体汞富集管的制作及应用效果

介绍了内热式镀金担体汞富集管的制作方法、最佳工作条件和工作性能，应用该富集管对浙江遂昌已知金银矿区化探土壤样品中的吸附态汞进行测试结果表明：与目前实验室中常用的外热式金丝管的测试结果相比，内热式镀金担体汞富集管的富集效率高，尤其是对高含量的热释汞分析比金丝富集管更优。     

磷酸三丁酯增塑泡沫塑料富集火焰原子吸收分光光度计法测定氰化液中的金

使用喷洒的方式,将磷酸三丁酯均匀负载到泡沫塑料上,制备了一种磷酸三丁酯增塑泡沫塑料,提高了对金的吸附率。在一定的酸度下,使用磷酸三丁酯增塑泡沫塑料对经过王水处理的氰化液溶液中的金进行富集,被吸附的金使用热的硫脲溶液解脱,以火焰原子吸收分光光度计法测定。对高、中、低3个水平氰化液的管理样品(2 586.4,240.4,25.2μg/L)进行测定,回收率分别为99.65%、101.08%和101.19%。取200μg金标准溶液13份进行平行操作,测定其平均值为198.45μg,相对标准差为2.27%,检出限为4μg/L。使用0.3 g磷酸三丁酯增塑泡沫塑料,吸附容量在8 mg时,金的吸附率仍然可达到98.37%。与传统的吸附方法相比,本方法吸附率高,操作更简便,能够满足氰化液中金含量分析的要求。     

磷酸三丁酯醋酸纤维富集-火焰原子吸收法测定岩石样品中微量钼

样品经熔样后,钼在一定的酸度下与硫氰酸根形成络合物,此络合物能够被磷酸三丁酯醋酸纤维吸附柱吸附,用氨水（1＋4）即可全部解脱,用火焰原子吸收法测定.回收率99.7％,检出限为0.3μg/g.     

燃烧器的改进对FAAS法测定地质样品中金的检出限影响

通过对火焰原子吸收分光光度计的燃烧器进行改进,即在燃烧头狭缝的两侧分别放置1块由耐火材料制成的挡板,从而有效地降低了燃烧头火焰波动。在采用FAAS法测定地质样品中的金时,通过使用不同挡板高度和调整两挡板间距离进行了对比实验;分析结果表明,对燃烧器的优化改进可以有效地提高测定结果的稳定性和可靠性,从而也可以降低FAAS法测定地质样品中金的检出限。     

容量瓶消解称量-火焰原子吸收分光光度法测定地质样品中的银

称取0.5 g地质样品倒入50 m L干燥的容量瓶中,电子天平称量容量瓶和样品的质量,加少量水润湿,加入20 m L王水,置于160℃电热板上加热消解90 min,加热后的王水体积约为15 m L,冷却至室温,直接用水稀释至刻度,混匀澄清后再次称量,火焰原子吸收分光光度法测定银。方法经4个不同含量的国家标准物质进行7次平行测定验证,测定结果的相对标准偏差为2.08%~3.51%,小于DZ/T 0130—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》中所规定的相对误差允许限,测定结果准确可靠,可用于大批量地质样品的测定。     

三苯基膦醋酸纤维富集火焰原子吸收法测定地质样品中的痕量银

地质样品经王水溶解后，在一定浓度的王水和盐酸介质下，用三苯基膦醋酸纤维富集银，用20g／L硫脲解脱，采用火焰原子吸收法测定。实验表明，银的吸附率在98％以上。该方法对地质样品的检测限为0．002μg／g。     

磷酸三丁酯醋酸纤维富集氢醌滴定法测定氰化液中的金

含金氰化液经王水处理后,在一定酸度下,用磷酸三丁酯醋酸纤维富集金,以氢醌滴定法进行测定,金的吸附率高达98.5%以上,吸附容量为13mg/g磷酸三丁酯醋酸纤维。该方法测定金的相对标准偏差为2.47%,可以满足生产工艺要求。