快速预测有机化合物的标准燃烧焓

燃烧焓是重要的热力学参量,其数值能有效地分析反应过程中能量间的传递和转换规律,为质能联算、反应器和燃烧炉的设计、能源优化组合及消防安全技术提供依据。根据燃烧机理和电子转移数法,已知各种有机化合物的分子式,可预测其标准燃烧热。计算结果与文献数据比对,平均相对偏差小于0.83%,计算过程快速、简捷。     

国内甲基氯硅烷生产技术进展

以国内甲基氯硅烷生产技术的发展历史为线索,围绕制约当前甲基氯硅烷生产技术发展的关键问题,介绍国内甲基氯硅烷生产技术发展取得的成就、当前现状、存在的问题以及发展趋势,并对提高甲基氯硅烷生产技术水平提出了意见和建议。     

吗啉产品纯度及杂质的气相色谱分析

采用以改性的石墨化碳黑为色谱柱进行分离、热导检测器进行检测、校正面积归一化法进行定量的分析方法,同时对吗啉产品纯度及杂质进行气相色谱分析。对色谱柱的选择、操作条件的优化、定性分析、进样量和线性范围、最低检测限、校正因子、重复性和再现性实验结果、比对性实验结果等实验项目进行了考察,实验结果表明：吗啉产品纯度在产品质量检验指标范围内[w（吗啉）〉98．0％;w（水）=0．10％～0．50％;训（乙二醇单甲醚）、w（N-甲基吗啉）和w（N-乙基吗啉）均〈0．20％],经统计2次测定结果之差w（吗啉）〈0．06％,训（水）〈0．02％,乙二醇单甲醚等叫（其它杂质）〈0．01％;保留时间的相对标准偏差小于5％;方法最低检测浓度：进样量为1μL时,叫（水）-0．02％,w（N-甲基吗啉）和叫（乙二醇单甲醚）均为0．002％、w（N-乙基吗啉）-0．005％;此法具有操作简单,分析速度快、分析成本较低、重复性与准确性较好等特点,能够满足产品检验需要。     

吗啉的气相色谱分析

应用气相色谱法对二甘醇低压氨化法制吗啉的反应产物进行了全分析；试法通过GDX－403对水分离、热导检测，外标法定量；其中的有机物通过10％的PEG－20M石墨化碳黑碱性色谱柱进行分离，氢焰检测，不完全修正面积归一化法定量。该法具有分析时间短，检出灵敏度高、重复性好、准确度高等特点。     

卡尔费休容量法测定吗啉产品中水分

采用卡尔费休容量法测定吗啉产品中水分,实验结果表明：称样量在2～10g时,精密度好,称样量越大精密度越好;以滴定度约为4.48mg/mL的卡尔费休试剂进行滴定,在m（水）=0.002～0.02g呈良好的线性;通过卡尔费休容量法与卡尔费休库仑法比对实验,发现容量法具有明显优势,有利于国内标准的统一。     

吗啉的气相色谱分析

应用气相色谱法对二甘醇低压氨化法制吗啉的反应产物进行了全分析;该法通过GDX-403对水分离、热导检测、外标法定量;其中的有机物通过10%的PEG-20M石墨化碳黑碱性色谱柱进行分离、氢焰检测,不完全修正面积归一化法定量.该法具有分析时间短、检出灵敏度高、重复性好、准确度高等特点.     

阻燃剂磷酸双酚A四苯酯（BAPP）的液相色谱分析

用高效液相色谱法（HPLC）分离阻燃剂磷酸双酚A四苯酯,液-质谱联用定性分析,面积归一化法定量。采用Spheri SorbC18／SiO2（粒径5μm,规格250mm×4．6mm）为色谱柱,以乙腈／四氢呋喃／0．04％磷酸水溶液（三者体积比为35：30：35）为流动相,流速0．8mL／min,乙腈的吸收波长为210nm,四氢呋喃吸收波长为280nm,样品BAPP分别在270nm、254nm波长下有两个吸收峰,通过对乙腈、四氢呋喃、BAPP紫外光谱的分析,选择测定波长254nm。该分析方法可以作为BAPP纯度的分析方法来表征所合成的产品质量,虽然双酚A组分相对偏差较大,基本能够满足控制分析方法的需要。     

阻燃剂BDP中间体中三氯氧磷含量快速分析

采用钒钼酸铵分光光度法快速测定阻燃荆磷酸双酚A四苯酯(BDP)中间体中三氯氧磷含量,考察了测定波长、样品溶解时间及冷却时问、冷却温度、显色时间等因素对测定结果的影响;本法具有样品溶解快速、完全,溶液显色稳定的特点,并具有较高的精密度和准确度.     

二苯胺生产与发展

介绍了二苯胺国内外现状、生产方法和用途,建议国内采用苯胺连续缩合法尽快建设二苯胺装置,以满足二苯胺不断增长的需求。     

聚异丁烯丁二酸酐中聚异丁烯的液相色谱分析

利用高效液相色谱,采用外标法测定聚异丁烯丁二酸酐中间产品中聚异丁烯的含量,采用示差检测器进行检测。色谱柱为自制改性氧化铝柱（4.6mm×250mm,15.0μm）,正己烷为流动相,流速为1mL/min。标准曲线相关性良好,聚异丁烯平均线性范围为3.8-111g/L,其线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为2.08%,回收率为98.5%-101.5%。该方法简便、经济、结果准确。