赤泥-钛白废酸浸出液中微量钪的检测

研究了在赤泥-钛白废酸浸出液中微量钪(Ⅲ)的测定,采用铬天青S作显色剂,考察了反应条件对检测结果的影响,确定了酸浸液中钪的最佳检测条件。实验结果表明,有色溶液的最大吸收波长为615nm,表观摩尔吸光系数为1.57×105L·mol-1·cm-1。钪(Ⅲ)的质量浓度在0~14 g/50mL范围内符合比耳定律,分光光度法应用于赤泥-钛白废酸浸出液中微量钪的测定,结果满意。     

助熔剂对微波合成Y2O3:Eu3+红色荧光粉的影响

采用微波法合成Y2O3:Eu3+红色荧光粉,研究了碳酸盐、氟化物、硼酸等助熔剂对其合成过程及发光性能的影响.分别采用光谱分析仪和激光粒度仪对所合成荧光粉的光电性能和粒径进行分析.结果表明,不同助熔剂的加入对样品发射主峰的位置(610 nm)没有产生影响,但可明显影响样品的发光性能和粒径.采用碳酸盐单一助熔剂时,样品的相对亮度比采用氟化物时的高;采用复合助熔剂所制备样品在相对亮度及粒径方面,整体上较采用单一助熔剂样品的更优.     

铬天青S光度法测定赤泥-钛白废水综合回收中的微量钪

采用铬天青S作显色剂,研究了在赤泥-钛白废水综合回收过程中微量钪的分光光度法测定。考察了反应条件、共存离子等因素对检测结果的影响,确定了硫酸浸出液中钪的最佳检测条件为采用伯胺N₁₉₂₃为萃取剂,HCl为反萃剂,相比为1.0,萃取时间为10 min,显色剂铬天青S(CAS)的体积为4.00 mL,显色溶液的pH值为1.0~1.5,显色时间为30 min。加入1.00 mL盐酸羟胺溶液、2.00 mL邻菲罗啉溶液作为掩蔽剂可消除残留于溶液中少量Fe的干扰。试验结果表明,络合物的最大吸收波长为615 nm,表观摩尔吸光系数为2.85×10⁵L·mol^-1·cm^-1,钪的质量浓度在0 ~ 0.18 mg/L范围内符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.999 1。对钛白废水实际样品进行分析,实验方法与ICP-AES法测钪的相对误差在5%之内,钪测定结果的相对标准偏差(RSD,n>6)为2.4%~4.1%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氯化烟尘中的钪铁钛

准确测定氯化烟尘中钪、铁、钛的含量,对判断钪与铁、钪与钛的分离程度,评价钪的回收率有重要意义。实验采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对氯化烟尘中钪、铁、钛的测定进行了研究。采用酸溶(盐酸-硝酸-磷酸)和碱熔(氢氧化钠)两种方法处理氯化烟尘,并对两种方法的钪、铁、钛测定结果进行对比,结果表明,采用酸溶法步骤简单易行,结果更准确可靠。通过共存元素干扰试验确定了钪、铁、钛的测定谱线分别为335.372nm、259.940nm和334.188nm。酸度试验表明,样品溶液中磷酸的体积分数在10%以下,对待测元素的干扰可忽略不计。方法中各元素校准曲线线性回归方程的相关系数均不小于0.999,钪、铁、钛的检出限分别为0.0010%、0.0028%、0.0021%,测定下限分别为0.0100%、0.0280%、0.0210%。按照实验方法测定氯化烟尘样品中的钪、铁、钛的含量与光度法的结果基本一致,相对标准偏差(RSD)在1.1%~2.7%之间,回收率在93%~107%之间。     

微波合成法制备BaMgAl10O17∶Eu2+蓝色荧光粉

采用微波合成法制备了BaMgAl10O17∶Eu2+(即BAM∶Eu2+)蓝色荧光粉。通过正交试验研究了合成温度、保温时间和升温速率对BAM∶Eu2+蓝粉发光性能的影响。X射线衍射分析表明,微波合成法制备的BAM∶Eu2+蓝粉样品属六方晶系,具有P63/mmc空间群。光谱分析结果表明,样品的峰值波长为450nm,对应于Eu2+的4f65d→4f7(8 S7/2)宽带跃迁,色品坐标x=0.146 3,y=0.069 3,相对亮度为106.8%。粒度分析显示,样品的中心粒径D50=7.00μm,且粒度分布集中。     

赤泥-钛白废酸综合回收中钪的萃取工艺

针对赤泥-钛白废酸浸出液中钪及主要杂质的特点, 采用先除杂后萃取的工艺对溶液中钪进行萃取分离.首先, 将一定量的活性炭加入赤泥-钛白废酸浸出液中, 吸附去除浸出液中的硅, 硅的去除率可达96.70%, 而钪的去除率仅为1.25%, 这表明活性炭吸附除杂可在保证浸出液中钪含量基本不损失的情况下除去绝大部分的硅.除硅有效控制了浸出液的胶凝现象, 有利于下一步的钪萃取工艺.在萃取工艺过程中, 具体研究了除杂后液的酸度、萃取剂体积分数、相比、萃取时间对钪萃取率的影响.结果表明, 除杂后液酸度以1.81 mol/L为最佳, 既避免了有机相乳化, 又保证了钪的高萃取率; 相比在1/10~1/30之间时, 钪萃取率达到平衡, 但当相比为1/30时, 发生乳化, 难于分离, 因此, 相比1/25为最佳; 萃取时间为15 min时, 钪的萃取率达到平衡; 萃取剂体积分数为15% P204+ 6% TBP时, 钪的萃取率达到最大值.在最佳的萃取工艺条件下, 钪的萃取率达98.80%.