深井煤巷卸压孔与锚网联合支护的模拟与实践

为了解决深井高应力煤巷支护成本与支护效果之间的矛盾，提出并研究了卸压孔与锚网联合支护技术．结合一个工程实例，采用数值方法模拟和分析了钻孔卸压的作用机理、巷道围岩动态损伤破坏发展以及围岩中应力场重新分布的过程．研究表明：合理布置的卸压孔可以引起巷帮围岩发生结构性预裂破坏，从而使围岩内高应力向深部转移；卸压孔和锚网联合支护改善了围岩中的应力环境，改变了围岩破坏的时空次序，对控制围岩变形和破坏具有突出的优越性．将模拟结果用于指导具体的施工，不仅控制了围岩的变形，而且降低了材料消耗，取得了较好的综合效益．     

MS3002重型燃气轮机检修总结

介绍ＭＳ３００２重型燃气轮机的大修情况，并对检修及开车中出现的问题进行阐述，分析成功的经验和失败的教训。     

导管架基础海上风机动力响应数值分析

针对导管架基础海上风机（OWTs）,开展台风极端循环荷载下整体结构的动力响应数值计算与分析. 在数值计算中分别采用美国石油学会（API）规范的系列桩-土相互作用模型（p-y、t-z、Q-z）、可考虑桩-土界面竖向强度和刚度循环弱化效应的弹塑性t-z模型以及桩-土侧向弹塑性p-y模型. 数值研究结果表明,t-z弹簧对导管架基础海上风机泥面处抗倾覆弯矩的贡献最大;p-y弹簧的贡献可能为负,其主要作用为抵抗水平力;Q-z弹簧的贡献较小,可忽略不计. 考虑t-z弹簧的循环弱化效应会大大增加基础顶点处的转角响应;考虑t-z、p-y弹簧循环弱化耦合作用,导管架基础的平动更为明显,基础顶点处的位移响应明显增大. 在工程设计中须对桩-土循环弱化效应予以充分考虑.     

松软泥岩中巷道冒顶区修复加固技术的研究

针对松软泥岩巷道大冒顶事故难治理的特点,提出了采用发泡树脂和锚注相结合的综合治理技术,并对各种支护参数进行了科学设计。工业试验表明,该技术能够有效地控制冒顶区围岩变形,保证巷道的稳定,是处理相似地质条件下冒顶事故的有效方案。     

双氰胺纯度标准物质的研制

目的建立双氰胺的纯度定值方法来研制双氰胺纯度标准物质(certified reference material,CRM),并考察其均匀性、稳定性和不确定度。方法采用基于高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)的质量平衡法和差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)2种方法对双氰胺的纯度进行定值。水分、无机杂质和挥发性溶剂分别采用卡尔费休滴定法(Karl Fischer,KF)、电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和顶空气相色谱-质谱法(headspace gas chromatography mass spectrometry,HSGC-MS)测量。根据《标准物质定值的通用原则及统计学原理》(JJF 1343-2012)的要求,采用高效液相色谱法进行均匀性和稳定性的检验。不确定度评定综合考虑均匀性、稳定性、定值过程引入的不确定度。结果均匀性和稳定性检测结果表明:均匀性良好,在规定的保存条件下可以稳定保存36个月以上。研制的双氰胺标准物质的纯度为99.8%,扩展不确定度0.3%(k=2)。结论本研究研制双氰胺标准物质的量值具有溯源性和准确性。     

氨泵机械密封的泄漏原因与改进

介绍了大化肥厂的氨泵机械密封的运行，故障及检修改造情况。     

液相色谱-同位素稀释质谱法检测食用油中辣椒碱类化合物

建立了食用油中辣椒碱类化合物(包括辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素和合成辣椒素)的液相色谱-同位素稀释质谱准确测定方法。样品中的辣椒碱类化合物用碱液提取后,进行自动固相萃取富集净化、同位素稀释质谱法准确定量。4种化合物在两个浓度水平的平均加标回收率为96.2%~105%,相对标准偏差为0.5%~3.8%(n=6),方法检出限均为0.015μg/kg。采用该方法分别对食用油样品和"地沟油"样品中的辣椒碱含量进行检测。结果表明,大多数食用植物油中未检测出辣椒碱,花生油中辣椒碱本底含量在0~1.8μg/kg范围内,多数地沟油中辣椒碱含量600μg/kg,以此可实现正常食用油和地沟油的有效区分,并作为鉴别地沟油的重要手段之一。     

UPLC-MS/MS法测定蜂蜜中磺胺类抗生素残留

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定蜂蜜中磺胺类抗生素。针对还原糖与磺胺类抗生素结合物难以提取的问题，用添加回收率法考察0.7 mol/L盐酸、0.3 mol/L柠檬酸和磷酸溶液（pH2）对结合态磺胺的水解情况，以阳性蜂蜜样品中测得的磺胺类抗生素含量为参考指标，对3种前处理方法的水解效率进行验证。结果表明，0.7 mol/L盐酸、0.3 mol/L柠檬酸和pH2磷酸溶液水解提取磺胺类抗生素的回收率分别为59.2%~72.2%、27.8%~71.7%和0.4%~48.9%，可见提取过程存在明显损失。采用同位素稀释质谱法（IDMS）同步校正磺胺类抗生素在提取净化过程的损失及基质效应的干扰，3种提取方法的添加回收率均提高到95.4%~104.2%。但是，采用磺胺药物阳性蜂蜜样品对提取方法进行验证时，盐酸、柠檬酸和磷酸的IDMS方法测量结果分别为10.8~22.4、5.7~16.2和0.1~5.3 μg/kg，后2种提取方法的测量结果比第1种的分别偏低23.1%~57.3%和73.8%~99.6%。表明对于结合态药物残留的测定，采用添加回收率考察方法的准确性时，需要使用阳性样品进行验证。     

高效液相色谱法测定小麦粉及面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的含量

建立了小麦粉及面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱(HPLC)检测方法。对比了不同提取试剂及提取方式对三聚硫氰酸三钠盐回收率的影响,并考察了三聚硫氰酸三钠盐在样品提取液中的稳定性。在最优实验条件下,三聚硫氰酸三钠盐在浓度0.05~2.0μg/mL范围内线性良好,相关系数R2=1.000 0,方法检出限为0.4 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的加标回收率为80.4%~84.8%,RSD为1.4%~3.1%;面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的加标回收率为87.9%~91.5%,RSD为2.2%~3.2%。