冲击煤层孤岛煤柱可开采性研究

条带开采孤岛煤柱和采空区上覆岩层离层位置的确定是计算孤岛煤柱支承压力以及进行孤岛煤柱可开采性研究的前提。根据孤岛煤柱上覆岩层能否形成离层结构,提出孤岛煤柱支承压力的"有源"和"无源"计算模型,以应力准则和挠度准则判定孤岛煤柱上覆岩层离层位置,进而求得孤岛煤柱所承受地层重力并定义孤岛煤柱整体冲击失稳率,最后结合孤岛煤柱冲击地压发生可能性指数诊断法,对孤岛面的整体冲击失稳危险性和可开采性进行判定。经工程实例验证,该方法是合理可行的。     

蒸汽加热消解-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金

将样品焙烧后采用蒸汽加热王水消解,用两块聚氨酯泡塑分两次吸附消解后样品溶液中的痕量Au,将两块泡塑合并、灰化,用王水溶解,以Re为内标进行校正,实现了采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化探样品中痕量Au的测定。对消解条件、吸附条件和脱附条件进行了优化,结果表明:采用蒸汽加热消解所得到的Au测定结果与电热板消解相同,但蒸汽加热消解方法能够明显节约电力能源并能有效降低外来污染;选用化探金标准物质为试验对象,在吸附时间相同的条件下,分两次投入2块泡塑进行吸附,Au的回收率为97%~101%,比一次投入2块泡塑的Au回收率87%~92%更接近100%;采用先在180℃灰化20min,再经50min升温至700℃灰化1h的方法对载Au泡塑进行灰化,化探金标准物质中Au的回收率稳定在100%附近。在选定的实验条件下,校准曲线的线性相关系数为0.9996,方法检出限为0.13ng/g,测定下限为0.43ng/g,测定上限为120ng/g。应用实验方法对3件化探金标准物质、3件土壤样品和3件水系沉积物样品中Au进行了测定,结果表明:化探金标准物质的测定值与认定值相符;Au测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.9%~6.4%。按照实验方法对化探金标准物质进行加标回收试验,回收率为98%~104%。     

恒温振荡浸提-火焰原子吸收光谱法测定土壤中铬(Ⅵ)

Cr(VI)量是土壤环境监测的重要指标,Cr(VI)的浸取和准确测定对土壤污染监测及修复治理至关重要。实验采用Na₂CO₃-NaOH碱性提取液、磷酸盐缓冲溶液-MgCl₂体系于92.5 ℃恒温水浴振荡的方式浸提土壤中Cr(VI),在4 000 r/min下离心10 min,用注射器配合针孔滤膜过滤,利用酚酞作指示剂,用50%(体积分数) HNO₃调节待测液pH值至7.0~8.0,二次分离Cr(Ⅲ)和Cr(VI),从而实现了火焰原子吸收光谱法(FAAS)对土壤中Cr(VI)的测定。在选定的条件下,Cr(Ⅵ)在0.10~2.00 μg/mL范围内与其吸收强度呈正比,相关系数为0.999 3;方法检出限为0.43 μg/g,定量限为1.51 μg/g。在检测过程中,待测液盐分过高、流量的增加会造成盐分在燃烧头快速积聚,从而影响测定结果;试验表明,每测一件样品后用20% HNO₃(体积分数)清洗燃烧头5 s的方式可消除该物理干扰。应用实验方法对3种不同含量水平的土壤中六价铬成分分析标准物质GBW(E)070252、GBW(E)070254、GBW(E)070255及4种工业用地土壤样品平行测定12次,标准物质的测定值与认定值基本一致,实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均不大于5.6%。按照实验方法测定土壤中六价铬成分分析标准物质并取不同量易溶的K₂Cr₂O₇和难溶的PbCrO₄进行加标回收试验,回收率在94%~106%之间。     

蒸汽加热消解-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金

将样品焙烧后采用蒸汽加热王水消解,用两块聚氨酯泡塑分两次吸附消解后样品溶液中的痕量Au,将两块泡塑合并、灰化,用王水溶解,以Re为内标进行校正,实现了采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化探样品中痕量Au的测定。对消解条件、吸附条件和脱附条件进行了优化,结果表明:采用蒸汽加热消解所得到的Au测定结果与电热板消解相同,但蒸汽加热消解方法能够明显节约电力能源并能有效降低外来污染;选用化探金标准物质为试验对象,在吸附时间相同的条件下,分两次投入2块泡塑进行吸附,Au的回收率为97%~101%,比一次投入2块泡塑的Au回收率87%~92%更接近100%;采用先在180℃灰化20min,再经50min升温至700℃灰化1h的方法对载Au泡塑进行灰化,化探金标准物质中Au的回收率稳定在100%附近。在选定的实验条件下,校准曲线的线性相关系数为0.9996,方法检出限为0.13ng/g,测定下限为0.43ng/g,测定上限为120ng/g。应用实验方法对3件化探金标准物质、3件土壤样品和3件水系沉积物样品中Au进行了测定,结果表明:化探金标准物质的测定值与认定值相符;Au测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.9%~6.4%。按照实验方法对化探金标准物质进行加标回收试验,回收率为98%~104%。     

硅钼蓝光度法测定萤石中二氧化硅含量

文中提出首先对萤石样品进行预处理,然后应用硅钼蓝光度发测定萤石样品中不同含量二氧化硅的改进方法。萤石样品采用中性三氯化铝溶液加热浸取的方法进行预处理,经过滤,氟离子与铝离子进入滤液,而含硅的组分留在滤纸上,从而实现氟与硅的分离。滤纸灰化后加入氢氧化钾熔矿,用硅钼蓝光度发进行测定。在选定条件下,100mL显色体积中,二氧化硅的质量在0μg~800μg范围内符合比尔定律,相关系数r≥0.9998。经精密度和准确度检验,试验结果均满足工业生产需求。