铀矿石及浸渣中FeS_2型硫的快速测定

铀矿石中硫化物主要以FeS_2的形式存在。本文在研究了各种硫化物和硫酸盐热分解性质的基础上建立了快速测定各种铀矿石和浸渣中FeS_2型硫的方法。试样在510℃下燃烧,FeS_2分解生成SO_2,用淀粉溶液吸收后以碘量法测定。在该温度下其他硫化物和硫酸盐不分解,因而不干扰测定。方法经过多种铀矿石和浸渣实际试样考验,并与经典的重量法进行了对照,获得了满意的结果。分析含硫0.43％、2.98％和35.74％的矿样时,方法精密度分别为±2.8％、±0.56％和±0.31％。4小时可完成30—40个样品测定。     

Lif和LiOH中Li同位素的测定

核电站用LiOH对Li同位素组成要求非常严格,规定~7Li的同位素丰度必须≥99.9％。制取LiOH的原料是LiF,考虑到制取过程中可能从试剂、器皿和环境中污染天然Li,所以对LiF中~7Li的同位素丰度要求更高,规定必须≥99.99％。Li有~6Li和~7Li两个同位素,由于它们的质量相对差别高达15％,所以质谱测定时易产生分馏现象,质量轻的~6Li从灯丝上发射的几率大于~7Li,从而产生较大的分析误差。早在六十年代初期,美国橡树岭实验室为了减少分馏影响采用电子轰击电离法成功地测出天然Li的同位素组成为~6Li7.42％,~7Li92.58％。但电子轰击电离法     

同位素稀释质谱法测定LiOH中痕量Sm,Eu,Gd和Dy

建立了LiOH中痕量Sm、Eu、Gd和Dy的同位素稀释质谱法(IDMS)。方法简便,一次涂样可测4个元素。本法测定含Sm、Eu、Gd和Dy分别为0.00820、0.00373、0.00569和0.103μg/g的LiOH试样时的精密度分别为±10％、±5.9％、±9.7％和±5.6％,可以满足核电站用LiOH及LiF的分析需要。     

激光荧光法测定天然水和土壤中痕量铀

利用氮分子激光器及激光光度仪,进行了激光荧光法测定痕量铀的研究。在实验中采用了波长色散技术及时间分辨技术。在荧光增强剂中加入CyDTA等络合剂后,使测定铀的灵敏度及选择性都优越于加拿大专利试剂Fluran。方法的检测下限为0.01ppb铀。 利用5209萃淋树脂分离铀并对土壤中铀的测定进行了研究。10~5～10~7倍量的杂质元素的存在不影响铀的测定。 采用本方法做了天然水及土壤中铀的样品。与其他化学法对照,所取得的结果是满意的。     

同位素稀释质谱法测定U_3O_8中痕量Sm、Eu和Gd的改进

试样用HCl溶解,以201×7型阴离子交换树脂除去大量U,用P507萃淋树脂将Sm、Eu和Gd与其他稀土元素分离。以~(147)Sm、~(151)Eu和~(160)Gd作稀释剂,用同位索稀释质谱法分析含Sm、Eu、Gd分别为0.0522、0.0524和0.0609ppm的U_3O_8试样时,精密度分别为±1.2％、±2.0％和±2.7％。本文还试验了无液N_2质谱分析,获得满意的结果。     

同位素稀释质谱法测定矿石尾渣标样中微量铀

以２３５Ｕ作稀释剂，用同位素稀释质谱法测定了矿石尾渣标样中微量铀。试样经灼烧去掉有机物，ＨＦ除去二氧化硅，ＨＮＯ３溶解后用ＣＬ－５２０９萃淋树脂提取铀，用质谱法测定２３５Ｕ与２３８Ｕ的比值，最后计算出铀的含量。方法的检出限为１．９×１０－８ｇ。