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气相色谱-质谱联用法测定金属皂中的多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了金属皂中16种美国环保局(EPA)优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定方法,样品先用二甲基亚砜萃取,再用环己烷进行反萃取,经硅胶柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了16种多环芳烃(PAHs)的分离测定条件,结果16种PAHs的平均回收率为75.32% ̄98.72%,精密度实验相对标准偏差(RSD)为2.19% ̄6.93%,检测限(S/N=5)为0.002 ̄0.010mg/kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足金属皂中多环芳烃的检测要求。 相似文献
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以丙酮/正己烷(1:1,V/V)为萃取溶剂,微波辅助萃取软体家具用纺织品中的1,3-丙烷磺内酯,萃取物经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量,从而建立了1个测定软体家具用纺织品中1,3-丙烷磺内酯含量的气质联用方法。在质量浓度0.02~25.20μg/m L范围内,峰面积与质量浓度间存在良好的线性关系,线性方程为A=3362646ρ-152717,线性相关系数为0.9990。在信噪比(S/N)为3的条件下,方法的检出限为0.01mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为82.36~95.40%,相对标准偏差(RSD)为2.18~6.25%。该方法简捷快速、灵敏度高,检出限远低于REACH法规限量要求,可用于软体家具用纺织品中1,3-丙烷磺内酯的日常检测。 相似文献
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采用 8 羟基喹啉 5 磺酸 (HQS)作柱前衍生试剂 ,不含对离子试剂 ,在ODS柱上以甲醇 -水 ( 38∶62V/V ,含有 1 0mmol/LpH5 6乙酸 -乙酸钠缓冲溶液 )作为流动相 ,4 7min内高选择性测定了痕量Pd 。此方法共存离子允许量很大 ,具有很高的选择性 ,且流动相在同类试剂中最简单 ,当信噪比为 3时 ,检出限为2.1ng/mL。方法用于直接测定矿样中痕量钯 ,结果与标准参考值相符。 相似文献
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以合成的新试剂5-Br-TAR为往前衍生试剂,首次用阴离子表面活性剂S,D.S.为对离子试剂。以含1×10(-2)mol·L(-1)的pH5.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液和3.5×10(-4)mol·L(-1)的S.D.S.的甲醇-水(68:32,V/V)为流动相,在C(18)柱上,15min内分离测定了Co(Ⅱ)、Rh(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)的5-Br-TAR配合物。当SNR=2时,检出限分别为0.49、0.32、0.44ppb。用于废水及电镀液中Co(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)的测定,效果较好。 相似文献
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本文采用8-羟基喹啉-5-磺酸(HQS)为柱前衍生试剂,用含有10mmol·L-1的四丁基溴化铵(TBA+Br-)、7.5×10-5mol·L-1的EDTA和20mmol·L-1的pH5.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液的甲醇-水(45:55,V/V)溶液为流动相,以C18硅烷化载体为固定相,16min内分离测定了Co(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)和Pd(Ⅱ)的HQS的配合物、信噪比为3时,检出限分别为:Co(Ⅲ)0.9ppb、Fe(Ⅲ)1.5ppb和Pd(Ⅱ)5.4ppb,方法灵敏度高,干扰少,用于测定试剂级盐酸,硝酸和中国红茶样品中的这些离子,结果良好。 相似文献
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