SiO_2@TiO_2复合材料分离富集酪蛋白磷酸肽

TiO_2具有选择性吸附磷酸肽的特点。为了得到高比表面积的TiO_2,提高磷酸肽的分离富集效果,本研究采用层层自组装法,制备出了比表面积为116.26 m~2/g、平均孔直径为8.42 nm的SiO_2@TiO_2核壳型复合材料,并将该材料用于酪蛋白磷酸肽(casein phosphopeptides,CPPs)的分离富集。利用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定出该材料对CPPs的吸附率为93.0%,解吸率达到81.5%。通过液相色谱-四极杆-飞行时间质谱鉴定出CPPs样品经富集后,洗脱液中的5种磷酸肽成分的序列分别为PS~*H、PS~*PR、S~*SRS~*E、PHS~*和PS~*SRS~*EP;并以茶碱为内标的HPLC法测定了CPPs样品、氨糖软骨素钙片、婴儿配方奶粉中CPPs的含量,测定结果的平均添加回收率介于92.5%～95.1%之间。因此,本实验所制备的SiO_2@TiO_2核壳型复合材料性能优异,对CPPs分离富集效果明显,用于实际样品测定的结果准确可靠。     

金属-有机骨架材料作为分离介质在食品生物分析中的应用

金属-有机骨架材料(metal-organic frameworks,MOFs)具有比表面积大、热稳定性好、孔径尺寸可调控、孔大小分布均匀、表面修饰可调控等特性。简述了MOFs的研究概况,论述了其作为分离介质的优点,综述了近几年其在磷酸肽、抗生素、食品添加剂、食品农药残留、有机污染物等的分析和在气体吸附、传感器中的应用。在未来,利用MOFs得到的氧化物可作为色谱固定相,应用在色谱仪器中分析生物大分子,也可以制备具有磁性的MOFs,用于蛋白质的分离提取等,这表明MOFs在食品生物分析领域具有良好的应用前景。     

凹唇姜精油包结物的制备及其对鲜切草鱼肉冷藏品质的影响

为探讨更有效的鲜切草鱼肉保鲜技术方案,提高鲜切草鱼肉的贮藏稳定性,以β-环糊精金属钾有机骨架材料为壁材,制备凹唇姜精油包结物,利用傅里叶变换红外光谱和X射线衍射法对包结物进行结构表征,并评价其光、热和酸碱稳定性。此外,将包结物作为保鲜剂添加到鲜切草鱼肉中,通过测定草鱼肉冷藏（（4±1）℃）过程中的失水率、硫代巴比妥酸反应物（thiobarbituric acid reactive substances,TBARS）值、质构、色泽的变化,对草鱼肉品质稳定性进行评价。结果表明：在冷藏第10天,添加包结物的鲜切草鱼肉与对照组相比,失水率降低35.0%～64.0%,TBARS值降低46.0%～71.0%,硬度、弹性、咀嚼性的变化率分别降低9.2%～13.6%、9.9%～22.3%、26.2%～38.2%,反映鲜切草鱼肉氧化色泽（色号2712,浅灰黄褐色）变化的色号占比下降了59.6%～80.0%。综上,包结物对鲜切草鱼肉具有明显的保鲜作用。     

不同类型食醋的香气特征及挥发性成分分析

使用超快速气相色谱电子鼻检测市售的香醋、米醋、陈醋3 类共25 个品牌发酵食醋,通过保留指数和外标法对3 类食醋的挥发性化合物进行定性和定量分析,结合气味活性值构建食醋风味轮,比较不同种类食醋挥发性香气差异与化合物含量间关系,并以线性判别分析和随机森林法研究食醋的挥发性化合物差异,进而实现对食醋的区分。从3 类食醋中共检测出44 种挥发性化合物,主要包括醇类、酯类、醛类、酮类、酸类、烷烃类和杂环类。酸类在食醋中含量最高,其次为醇类和醛类,而烷烃类含量最低。食醋样品的气味活性值和气味雷达图说明乙酸、3-甲基丁醛、苯乙醛、5-甲基糠醛、愈创木酚等对香气贡献较大。香醋的酸味、水果香和坚果可可香高于米醋和陈醋。但陈醋的花香高于其他两类。线性判别分析表明,不同品牌和不同种类的食醋均存在明显差异;随机森林通过机器学习对食醋样品的训练和测试,准确度最终达到100%,对不同种类的食醋区分显著,并筛选出3-甲基丁醇、愈创木酚、苯甲醛、丙酮可作为食醋种类鉴别的重要化合物。     

可可碱、茶碱和咖啡碱的快速测定及其色谱保留行为

建立基于钛胶反相色谱固定相快速测定食品中可可碱、茶碱和咖啡碱的高效液相色谱（high performance liquid chromatography，HPLC）法。结果表明，可可碱、茶碱和咖啡碱的标准曲线线性良好（R2＞0.999 0），线性范围分别为5～500、5～1 000 mg/mL和6～1 200 mg/mL，检出限分别为0.04、0.08 mg/mL和0.03 mg/mL，样品加标回收率分别为99.0%～102.0%、96.7%～106.7%和99.4%～102.3%，相对标准偏差（n=9）小于0.23%。3 种生物碱在HPLC上的保留行为由焓变ΔH0驱动，保留顺序与实验结果相符，依次为可可碱、茶碱和咖啡碱。建立方法操作简单、分析速度快，精密度和准确度均可满足测定要求。用于食品中可可碱、茶碱和咖啡碱的同时测定，结果满意。     

不同年龄段乳粉的挥发性风味成分分析及其分类预测

采用超快速气相电子鼻对婴幼儿、学生、成人和中老年人全脂乳粉共24 种样品的挥发性风味成分进行分析,并结合线性判别分析（linear discriminant analysis,LDA）及线性支持向量机（linear support vector machine,LSVM）,对乳粉的香气特征进行分类预测。结果表明,4 个不同年龄段乳粉中共检测出54 种挥发性风味成分,其中37 种共同成分,主要为丙醛、丙酮、己醛和己酸等。丙酸甲酯、1-辛烯-3-酮只在婴幼儿乳粉中存在;(E,E)-2,4-癸二烯醛和γ-十一内酯是学生乳粉的特有成分;庚醛仅在成人乳粉中被检出;2-丁酮和苯甲醛仅在中老年人乳粉中含有。采用相对气味活性值评价及绘制的香气雷达图结果表明,共有23 种挥发性成分对乳粉贡献了香气,其中10 种为4 个年龄段乳粉共有的关键香气贡献化合物,且乳粉中共同香气为奶香味、蔬菜味、水果味、花香味、青草味、焦糖味、焦油味;另外,杏仁味为婴幼儿乳粉中特征香气。感官评价结果显示,学生、成人乳粉风味总体优于婴幼儿、中老年人乳粉,且与香气雷达图结果差异明显。LDA和LSVM对不同年龄段乳粉的分类、预测准确率分别为93.3%和94.2%。     

基于超快速气相电子鼻研究不同类型UHT牛奶的挥发性风味特征

采用超快速气相电子鼻对超高温灭菌（ultra high temperature，UHT）全脂、低脂和脱脂牛奶共36 种样品的挥发性风味成分进行定性、定量分析，并结合主成分分析和多层感知器神经网络，对UHT牛奶的香气特征进行分类预测。结果表明，UHT牛奶中含有29 种共同的挥发性风味成分，主要为丙酮、正丁醇和δ-癸内酯等，其中丙酮含量最高，癸醛含量最低。异丁醇、乙偶姻、1-戊醇、E-3-己烯醛和癸醛只在UHT全脂牛奶中存在；3-甲基庚烷、2,6-二甲基吡嗪、E-2-壬烯-1-醇是UHT低脂牛奶的特有成分；α-蒎烯、5-甲基糠醛、癸酸仅在UHT脱脂牛奶中被检出。UHT牛奶主要香气特征体现为蔬菜味、奶油味、草香味、水果味及麦芽味。其中蔬菜味、奶油味、麦芽味在UHT全脂牛奶中分布最广泛；水果味在UHT低脂牛奶中分布最广泛；青草味在UHT脱脂牛奶中分布最广泛。主成分分析显示不同品牌UHT牛奶之间存在显著差异；多层感知器神经网络对UHT牛奶种类的预测准确率高达98.6%。     

调味香料荜茇精油中清除游离基活性成分的快速筛选

利用超快速气相色谱电子鼻（gas chromatography-based electronic nose,GC-E-nose）技术快速鉴定调味香料荜茇精油（essential oil from Piper longum L.,EOPL）的化学成分,并通过GC-E-nose结合化学法,在未经单体分离的条件下,对EOPL中的化学成分清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-dipheny1-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基、2,2’-联氮-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐（2,2’-azinobis-(3-ethylbenzthiazoline-6-sulphonate),ABTS）阳离子自由基和羟自由基活性进行评价。结果表明,EOPL的主要成分为大根香叶烯（26.04%）、石竹烯（13.57%）、顺式-茴香脑（8.87%）和β-甜没药烯（7.32%）。EOPL各组分清除自由基的活性有很大差异,在所有精油成分中顺式-茴香脑、氧化石竹烯和右旋萜二烯对DPPH自由基、ABTS阳离子自由基和羟自由基具有最强的清除活性,清除率分别达到78.1%、87.0%和71.6%。为了验证GC-E-nose对精油成分鉴定的可行性,同时采用气相色谱-质谱联用技术对EOPL的化学成分进行分析,符合度高达89.7%。