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建立了1个快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,该方法以乙醇为萃取溶剂,100℃下微波萃取纺织品中残留的有害有机溶剂,萃取液直接进行UPLC/Orbitrap HRMS,提取离子色谱峰面积外标法定量。对样品的提取条件、分析条件进行了优化。该方法的定量限为0.5μg/kg~10.0μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.8~94.5%,相对偏差偏差为3.8%~10.5%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,定量限低,可有效地解决纺织品中残留的有害有机溶剂的快速测定问题。 相似文献
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为监控纺织品中紫外线吸收剂和抗菌剂的含量,建立了同时测定纺织品中7种苯并三唑类紫外线吸收剂和7种抗菌剂含量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法。以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的苯并三唑类紫外线吸收剂和抗菌剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,外标法定量。14种目标分析物的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100mm×2.1mm×1.9μm)上进行,流动相为0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L乙酸铵)/甲醇,三氯生和对氯间二甲酚(PCMX)采用电喷雾负离子模式,其余12种目标分析物采用电喷雾正离子模式,在m/z100~m/z500范围内进行一级质谱扫描。14种目标分析物的质量准确度误差均小于2×10-6,根据保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,根据提取离子色谱图的峰面积进行定量。对于每种目标分析物,在一定质量浓度范围内,提取离子色谱图峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.998,检出限为0.1~0.3μg/kg。3个添加水平的平均回收率为80.9%~94.1%,相对标准偏差为3.6%~9.8%。采用该方法监测市售纺织品中紫外线吸收剂和抗菌剂的含量,结果在部分样品中检出不同含量水平的UV-327、三氯生、PCMX和2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OI)。 相似文献
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建立了皮革及其制品中12种乙二醇醚类物质的气相色谱检测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)测定,外标法定量,在信噪比(S/N)=3的条件下,检出限为0.05~0.30mg/kg。在3个加标水平下,方法的平均回收率为80.91%~97.95%,相对标准偏差(RSD)为1.31%~4.98%。该方法简便快速,灵敏度高,检出限满足欧盟REACH法规的限量要求,适用于皮革及其制品中乙二醇醚类物质残留量的测定,为制定相关检测标准提供了参考。 相似文献
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超声萃取-气相色谱/串联质谱法测定抗菌织物中的三氯生 总被引:2,自引:0,他引:2
以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取抗菌织物中的抗菌剂三氯生.萃取液经衍生化处理后再对其进行气相色谱/串联质谱分析,从而建立了一种测定抗菌织物中三氯生的气相色谱/串联质谱方法,并对前处理条件进行了优化.结果表明:该方法灵敏度高,检出限为0.3 ng/mL(S/N=10),平均回收率为98.4%~100.3%,精密度为3.1%~6.7%.采用该方法对市售抗菌织物进行测定,结果发现部分市售抗菌织物中含有高浓度的抗菌剂三氯生. 相似文献
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纺织品中的偶氮染料经柠檬酸缓冲液提取后,再用连二亚硫酸钠将其还原裂解成为胺类物质,经液-液萃取、浓缩处理后,所得残渣用甲醇溶解,通过HP-5MS色谱柱分离,采用串联质谱进行测定,测定模式为三重四级杆质谱电子轰击多反应监测模式,从而建立了一个同时测定纺织品中24种禁用芳香胺的气相色谱/串联质谱方法。该方法的加标回收率为63.4%~98.2%,RSD为2.8%~15.7%,在S/N=10的条件下,所有禁用芳香胺检出限均小于1.0ng/mL。该方法简便快速,可用于纺织品中禁用芳香胺的检测。 相似文献
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建立了一个高效液相色谱方法,对邻氨基苯甲醚及其同分异构体进行分离,从而避免了其同分异构体对邻氨基苯甲醚含最测定的干扰,防止出现假阳性结果.该方法的加标回收率为73.65%~83.69%(皮革制品)和74.89% ~84.85%(纺织品),精密度实验RSD均小于5%,在S/N=3的条件下,检出限分别为0.3 mg/kg(邻氨基苯甲醚)、0.3 mg/kg(间氨基苯甲醚)和0.5 mg/kg(对氨基苯甲醚).该方法简便快捷,定量准确,有效地解决了禁用偶氮染料测试中邻氨基苯甲醚的假阳性结果问题. 相似文献
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