可可碱、茶碱和咖啡碱的快速测定及其色谱保留行为

建立基于钛胶反相色谱固定相快速测定食品中可可碱、茶碱和咖啡碱的高效液相色谱（high performance liquid chromatography，HPLC）法。结果表明，可可碱、茶碱和咖啡碱的标准曲线线性良好（R2＞0.999 0），线性范围分别为5～500、5～1 000 mg/mL和6～1 200 mg/mL，检出限分别为0.04、0.08 mg/mL和0.03 mg/mL，样品加标回收率分别为99.0%～102.0%、96.7%～106.7%和99.4%～102.3%，相对标准偏差（n=9）小于0.23%。3 种生物碱在HPLC上的保留行为由焓变ΔH0驱动，保留顺序与实验结果相符，依次为可可碱、茶碱和咖啡碱。建立方法操作简单、分析速度快，精密度和准确度均可满足测定要求。用于食品中可可碱、茶碱和咖啡碱的同时测定，结果满意。  

SiO_2@TiO_2复合材料分离富集酪蛋白磷酸肽

TiO_2具有选择性吸附磷酸肽的特点。为了得到高比表面积的TiO_2,提高磷酸肽的分离富集效果,本研究采用层层自组装法,制备出了比表面积为116.26 m~2/g、平均孔直径为8.42 nm的SiO_2@TiO_2核壳型复合材料,并将该材料用于酪蛋白磷酸肽(casein phosphopeptides,CPPs)的分离富集。利用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定出该材料对CPPs的吸附率为93.0%,解吸率达到81.5%。通过液相色谱-四极杆-飞行时间质谱鉴定出CPPs样品经富集后,洗脱液中的5种磷酸肽成分的序列分别为PS~*H、PS~*PR、S~*SRS~*E、PHS~*和PS~*SRS~*EP;并以茶碱为内标的HPLC法测定了CPPs样品、氨糖软骨素钙片、婴儿配方奶粉中CPPs的含量,测定结果的平均添加回收率介于92.5%～95.1%之间。因此,本实验所制备的SiO_2@TiO_2核壳型复合材料性能优异,对CPPs分离富集效果明显,用于实际样品测定的结果准确可靠。  

金属-有机骨架材料作为分离介质在食品生物分析中的应用

金属-有机骨架材料(metal-organic frameworks,MOFs)具有比表面积大、热稳定性好、孔径尺寸可调控、孔大小分布均匀、表面修饰可调控等特性。简述了MOFs的研究概况,论述了其作为分离介质的优点,综述了近几年其在磷酸肽、抗生素、食品添加剂、食品农药残留、有机污染物等的分析和在气体吸附、传感器中的应用。在未来,利用MOFs得到的氧化物可作为色谱固定相,应用在色谱仪器中分析生物大分子,也可以制备具有磁性的MOFs,用于蛋白质的分离提取等,这表明MOFs在食品生物分析领域具有良好的应用前景。