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1.
目的建立高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)同时测定食品中麦芽糖醇、核糖醇、丙三醇、甘露醇、乳糖醇、木糖醇、山梨糖醇的检测方法,考察并优化色谱柱的柱温和流速等对7种糖醇的分离效果产生影响的条件。方法采用Phenomenex HPX-42C钙离子型阳离子交换色谱柱,以超纯水为流动相,通过示差检测器测定,外标法定量。结果 7种糖醇在不同温度条件下的范特霍夫(Van't Hoff)曲线具有良好的线性关系,糖醇之间的分离效果可通过改变色谱柱柱温而得到改善;在50~5000 mg/L的线性范围内,相关系数(r~2)0.999以上,方法的检出限均为25 mg/kg,加标回收率94.4%~108%,相对标准偏差为0.95%~7.3%。结论所建立的方法前处理简单、分离效果好,适用于胶基糖果中多种糖醇的检测。  相似文献   
2.
目的:评估液态乳中农药残留量的安全性。方法:建立同时测定11种农药残留的超高效液相色谱—串联质谱法。待测样品经乙腈提取,C18和PSA固相萃取剂净化,经色谱柱Xbridge BEH C18 (100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,多反应监测模式进行测定,并使用响应曲面法优化前处理参数。结果:前处理的最佳条件为乙腈用量10 mL,C18用量50 mg,PSA用量30 mg。11种农药在1.0~100.0 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均>0.999。在10,20,100 μg/kg添加水平内,11种农药的平均回收率为82.7%~102.0%,相对标准偏差为2.89%~8.87%,检出限和定量限分别为2.0~3.0,5.0~10.0 μg/kg。结论:该方法操作简便,分析时间短,回收率高,重现性好,能够准确定性定量分析液态乳中11种农药残留量。  相似文献   
3.
目的 建立分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)快速测定水果蔬菜中壬基酚聚氧乙烯醚[4-nonylphenol-ethoxylate,NP(EO)3-17]和辛基酚聚氧乙烯醚[4-octylphenol-ethoxylate,OP(EO)3-17]残留量的检测方法。方法 样品经乙腈:丙酮(8:2, V/V)超声提取,提取液使用混合吸附剂[多壁碳纳米管(multi-walled carbon nano-tube, MWCNTs)、十八烷基硅烷键合硅胶(octadecylsilane, C18)、N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)]净化,净化后样液通过Phenomenex Kinetex Biphenyl色谱柱分离,乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,在单离子检测扫描(single ion monitoring, SIM)模式下进行定性和定量分析。结果 NP(EO)3-17和OP(EO)3-17在2.00~100 μg/L的线性范围内相关系数(r)均大于0.99,检出限分别为0.5 μg/kg和0.4 μg/kg,回收率为74.5%~109.2%,相对标准偏差为2.5%~14.9%(n=6)。结论 该方法简单、快捷、稳定、灵敏度高,可用于水果蔬菜中 NP(EO)3-17和OP(EO)3-17的快速筛查。  相似文献   
4.
目的:快速测定乳制品(纯乳、发酵乳、乳粉)中8种杀虫剂残留量。方法:建立分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)法,样品经乙腈—丙酮溶液(V乙腈∶V丙酮=80∶20)超声提取,提取液使用吸附剂氟罗里硅土、N-丙基乙二胺和无水MgSO4净化,净化后样液进入UPLC-MS/MS进行检测,在多反应检测扫描模式下进行定性和定量分析。结果:苯线磷、吡虫啉、多杀霉素、呋虫胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、灭多威、噻虫啉、杀线威8种杀虫剂在2.00~100μg/L的线性范围内相关系数(r)均大于0.99,检出限为0.010~0.30μg/kg,回收率为82.6%~97.5%,相对标准偏差(RSDs)为1.2%~4.6%(n=6)。结论:该方法简便快捷、灵敏度高、重现性好,适用于乳制品中杀虫剂的快速测定。  相似文献   
5.
目的建立自动顶空-气相色谱-质谱联用法(head space-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)检测食品纸包装材料中9种烯烃化合物(2-苯丙烯、苯丙烯、2-苯乙烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、己烯、辛烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯和4-甲基-1-戊烯)的定性定量确证方法。方法样品在平衡温度为120℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624色谱柱分离,采用GC-MS选择离子扫描方式进行检测,以内标法定量。结果在优化的条件下,9种烯烃化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数(R~2)均大于0.999;方法定量限为20~40μg/kg;方法的回收率在93.5%~103.0%之间,相对标准偏差为2.3%~5.1%(n=6)。结论该方法简便准确,灵敏度高,重现性好,可满足食品纸包装材料中9种烯烃化合物检测的要求。  相似文献   
6.
目的:建立超高效液相色谱—四极杆/飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF/MS)测定禽肉中松香酸类物质。方法:样品使用乙腈提取,盐析分层后,上清液由C18固相萃取剂净化,UPLC-Q-TOF/MS电喷雾负离子模式测定。结果:3种松香酸类物质在10~500 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.998,平均回收率为87.8%~98.5%,相对标准偏差(RSDs)为1.99%~6.71%(n=6);方法检出限(LODs)为10 μg/kg,方法定量限(LOQs)为20 μg/kg。结论:试验方法操作简便,快捷,回收率和灵敏度高,精密度好,能够满足禽肉中3种松香酸类物质的检测需求。  相似文献   
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