新型固相萃取-高效液相色谱检测饮用水中的 邻苯二甲酸脂类物质

目的建立基于新型高效的样品前处理技术即固相萃取-高效液相色谱联用技术同时检测饮用水中七种邻苯二甲酸酯类物质的方法。方法以3-氨基丙基三乙氧基硅烷作为功能单体,四乙氧基硅烷作为交联体,并加入醋酸,合成新型的高选择性材料,并用作为固相萃取材料,吸附七种邻苯二甲酸脂类物质。结果高效液相色谱等度分析方法的最佳检测条件为:流动相为乙腈和水(96:4,V:V);运行时间20 min;检测波长为230 nm;流速1.0 m L/min;柱温30℃;进样量20μL。目标化合物线性范围较宽,其中DMP、DBP、DIDP为0.5~100 mg/L,DCHP、BBP、DEHP为0.5~25 mg/L,DEP为0.5~10 mg/L;该方法对7种目标化合物的检测限在0.18μg/L~1.86μg/L范围内,6次重复实验精密度在1.18%~5.20%之间,标准添加回收率在63.5%~108.4%之间。结论该方法可以用于饮用水中苯二甲酸脂类物质的定量检测。     

牡丹籽多糖提取工艺及体外抗氧化活性研究

为确定从牡丹籽粕中提取牡丹籽多糖的工艺参数,以水浴温度、超声时间、料液比、提取次数为因素,在单因素试验的基础上,采用响应面法优化超声波辅助热水浸提多糖的最佳工艺,并通过DPPH自由基和ABTS+自由基清除能力对牡丹籽多糖的抗氧化活性进行初步研究。结果表明：牡丹籽多糖的最佳提取工艺为水浴温度85℃、超声时间40 min、料液比1∶60（g/mL）、提取次数2次。该条件下提取牡丹籽多糖得率为（44.48±1.26）%;抗氧化活性试验结果显示,牡丹籽多糖对ABTS+自由基和DPPH自由基的清除能力均随多糖浓度的增大而增大,在多糖浓度为4 mg/mL时,牡丹籽多糖对ABTS+自由基和DPPH自由基清除率分别为（40.39±1.22）%和（38.38±1.17）%。     

固相萃取-高效液相色谱联用检测饮用水中的磺酰脲类除草剂

本研究基于固相萃取-高效液相色谱联用技术,建立了同时检测饮用水中两种磺酰脲类除草剂-苯磺隆、氯磺隆农药残留的方法。用甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈分别作为功能单体、交联剂和引发剂,合成新型的高选择性材料,并将此吸附材料用做固相萃取的吸附剂。同时对洗脱剂的种类、体积以及样品的pH进行了优化。结果表明,在0.1 mg/L~5 mg/L的范围内两种物质线性关系良好,最低检出限分别为0.74μg/L和0.81μg/L,7次重复实验精密度分别为1.30%和2.10%。最佳的洗脱条件下,在饮用水中加标三个不同的浓度(10μg/L、15μg/L、20μg/L)的苯磺隆和氯磺隆混合物,经固相萃取后测得两种目标物的回收率可达到70.14~80.24%和76.52~106.03%。结果表明该方法可以用于饮用水中磺酰脲类除草剂的定量研究。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测鸡肉中的四环素类抗生素残留

采用本体聚合法,以盐酸四环素为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,合成了针对四环素类抗生素具有选择性的分子印迹聚合物。并以此材料作为固相吸附剂与高效液相色谱联用,建立了固相萃取-高效液相色谱技术检测鸡肉中的3种四环素类抗生素痕量残留的方法。实验结果表明,该材料具有较强的吸附性和特异识别性。在0.1 mg/L~1.0 mg/L范围内3种四环素类药物的线性关系良好(R20.99),土霉素、四环素、强力霉素的最低检出限分别为0.13μg/L、0.12μg/L、0.14μg/L,5次重复实验的精密度分别为1.27%、1.31%、1.94%。在鸡肉中添加3个浓度(50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg)的四环素类抗生素,回收率分别为88.33%~94.95%、80.94%~88.02%、87.69%~93.08%,RSD分别为2.08%~3.63%、1.46%~2.37%、1.04%~3.03%。这项研究的结果表明目前建立的方法可以用于鸡肉中四环素类抗生素的残留检测。     

基于皮克林乳液聚合四环素磁性分子印迹—生物炭微球的研制

以四环素(TC)为模板分子,生物炭和四氧化三铁为皮克林乳液共稳定剂,通过皮克林乳液聚合法制备了对四环素类抗生素(TCs)具有特异性吸附的磁性分子印迹生物炭微球。通过吸附动力学试验、等温吸附试验及选择性吸附试验对微球的吸附性能进行了详细评价,结果表明印迹微球对TC具有良好的特异性吸附,印迹因子为3.79。将所得材料作为吸附剂用于实际样品中TCs的提取、净化,结合高效液相色谱对样品中TCs含量进行测定。在最优条件下,方法在5～160μg/L范围内线性关系良好,精密度为1.23%～9.99%,最低检出限(LOD)为1.42～1.58μg/L,实际样品的回收率为90.6%～103.4%,表明所建立的方法可以用于食品中TCs痕量残留的准确分析。     

肉类掺假检测技术研究进展

肉类掺假行为不仅侵害了消费者的利益,甚至危害到消费者的身体健康.因此,对肉类制品成分的检测及其质量的控制监管十分必要.针对这种现象,主要综述以ELISA、PCR、电子鼻技术为主的快速检测方法,并表述了这些技术在近几年的发展进程和存在的一些不足.     

食品中花生过敏原及其检测方法的研究进展

花生是常见的过敏原之一,能够引起严重的过敏反应。由于缺乏明确的治疗花生过敏的方法,只能让花生过敏患者尽量避免食入含有花生的食物。但在实际的生产过程中,食品加工往往需要经过复杂的生产工艺,会造成食品之间的交叉污染,部分食品难以准确判断是否含有花生过敏原。因此对于食品中花生过敏原的检测方法的开发就显得尤为重要。本文主要对花生中过敏原的种类及其检测方法的研究进展进行了综述,主要对以下几种方法做了介绍,包括酶联免疫吸附法(ELISA)、免疫印迹法、聚合酶链式反应(PCR)等,以及新兴的生物传感器和质谱法,并对检测方法的未来发展趋势进行了展望。     

分子印迹固相微萃取纤维材料的制备研究进展

目前,样品前处理技术的进展一直缓慢,是制约复杂基质中痕量分析物测定的瓶颈,高灵敏性、高选择性和简便实用的样品前处理新方法的研究日益受到重视。运用分子印迹技术制备的固相微萃取材料具备的分子识别和高效萃取能力,在样品前处理中的应用展现出良好的前景。综述了分子印迹固相微萃取纤维材料的类型及制备方法,并对其制备方法的发展前景做出了展望。     

分子印迹电化学传感器检测鸡肉、鱼肉和牛奶中磺胺二甲基嘧啶残留

目的 食品中兽药残留是造成食品安全的关键问题之一,严重危害消费者的健康,而磺胺类药物因为价格低廉,被广泛应用于动物源性食品的生产中,建立一种方便、快捷的磺胺类药物残留的检测方法对确保动物源性食品安全尤为重要。方法 以玻碳电极为基底,以导电聚合物聚3,4-乙烯二氧噻吩对其进行增敏处理并与分子印迹技术结合原位电化学聚合形成分子印迹薄膜,并对电极的修饰方法、修饰时间、聚合液中功能单体与模板分子比例进行了优化。利用扫描电镜和电化学手段对电极修饰情况进行表征,通过吸附实验对材料吸附性能进行表征。结果 电极经过修饰后11 min即可达到吸附平衡,合成的分子印迹电极对模板分子磺胺二甲基嘧啶的吸附能力远大于非印迹电极,通过选择性实验可以看出制备的分子印迹电极具有良好的选择性。将合成的磺胺二甲基嘧啶分子印迹电化学传感器用于实际样品鸡肉、鱼肉和牛奶中磺胺二甲基嘧啶残留量检测,进行线性回归分析,证实了制备的传感器具有良好的分析性能,该传感器在磺胺二甲基嘧啶浓度为5~1000 μg/L时具有良好的分析性能,R2>0.99,且在实际样品检测中得到满意的回收率（71.92%~103.72%）,与其它方法相比具有更低的检出限（0.406 μg/L）。结论 将分子印迹技术与电化学工作站结合,研制的分子印迹电化学工作站具有分子印迹的特异性选择与电化学的灵敏,检测的结果满足国标定量分析检测要求,并且为磺胺类药物检测提供了新的手段。