液相色谱-四极杆/离子阱串联质谱法测定牙膏中的绿原酸

建立了液相色谱-四极杆/离子阱串联质谱(LC-QTRAP-MS/MS)测定牙膏中绿原酸的方法。试样经超声提取,Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相洗脱,采用多反应监测(MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,外标法定量。结果表明,绿原酸在质量浓度为1.0~100μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),方法检出限为10.0μg·kg-1,在低、中、高3个添加水平时的平均回收率为85.6%~96.6%,相对标准偏差均不大于5.8%。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中18种糖皮质激素类药物残留

通过Qu ECh ERS前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下的定性和定量分析,实现牛奶中18种糖皮质激素的同时检测。牛奶样品加入酸化乙腈溶剂提取后,加入氯化钠和无水硫酸镁进行盐析,经PSA、C_(18)吸附剂净化后,取上清液进行高效液相色谱-串联质谱分析。方法的基质效应影响在0.81~0.96之间,方法检出限在0.1~0.3μg/kg之间,定量限在0.3~1.1μg/kg之间,在0.5~100 ng/m L范围内呈线性关系,目标物线性相关系数(R~2)均大于0.993 6,3个水平加标回收率在73.7%~98.6%之间,精密度(n=5)在4.9%~12.9%之间。该方法简单快捷、准确可靠,适合于大批量牛奶样品中糖皮质激素的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定中草药饮料中11 种有毒生物碱

建立同时测定中草药饮料中11 种有毒生物碱（乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、马钱子碱、士的宁、秋水 仙碱、喜树碱、阿托品、东莨菪碱、毛果芸香碱和鬼臼毒素）的高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样直接过 0.22 μm滤膜,经Kinetex C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.6 μm）分离后,在多反应监测模式下定性及定量分析。结 果表明：11 种有毒生物碱在在其线性范围内与其峰面积线性关系良好（＞0.999 0）,方法检出限为0.05～0.5 μg/L, 在低、中、高3 个添加水平范围内的平均回收率为75.0%～88.4%,相对标准偏差均小于7.6%。该方法操作简便、灵 敏度高、重复性好、定性定量准确,适用于中草药饮料中有毒生物碱的测定。