基于IKnife-REIMS技术对地理标志保护产品习水麻羊产地溯源的研究

本研究建立了一种采用快速蒸发电离质谱技术（REIMS）连接高分辨质谱快速鉴定习水麻羊的方法。通过对不同产地羊肉样品的实地收集、仪器采集参数优化（电压设定为40 V,长度2 cm,切口深度0.5 cm,切割时间2~3 s）和模型建立,得到一个实时溯源习水麻羊的检测方法。用主成分分析、偏最小二乘法判别分析建立模型,选取变量权重值（VIP）>1、方差分析非参数检验P值≤0.05条件下的标记化合物建立鉴定成分得分图、Loadings图和丰度图,找出差异大的特征标记物。结果表明:该模型有着良好的聚类分离效果,能区别于其它分组,方法识别准确率为97.32%。通过LIPID MAPS数据库鉴定出一些差异较大的特征化合物,例如鞘氨醇、磷脂酰肌醇、十七碳二烯酸、二十碳二烯酸和琥珀酸等。本实验方法不需要前处理,检测时间短、识别率高、结果稳定,为习水麻羊的产地溯源提供了新的鉴别思路。     

同位素内标-UPLC-MS/MS法同时测定羊肉中金刚烷胺和金刚乙胺的残留量

建立了一种羊肉中金刚烷胺和金刚乙胺的检测方法。试样中的目标物用1%甲酸乙腈提取,浓缩后用20%乙腈溶液溶解,再用正己烷除脂,高速离心后过滤膜,上机检测,内标法定量。结果表明：本方法在2～50 ng/mL范围内与色谱峰面积的线性关系好,相关系数（r²）均大于0.999,检测限为2.5μg/kg,定量限为5μg/kg,在5μg/kg添加浓度水平上的回收率为100%～120%。该方法前处理简单、分析时间短、稳定性高,为羊肉中金刚烷胺的检测提供了相关技术依据。     

基于原位电离-高分辨质谱技术结合特征脂肪酸含量鉴别菜籽油掺假的研究

建立了1种原位电离-高分辨质谱技术快速鉴定菜籽油是否掺假及气相色谱测定特征脂肪酸预测掺假比例的方法。通过收集不同品种油样和建立模型，建立实时鉴别菜籽油是否掺假大豆油、棉籽油或棕榈油的检测方法，并通过测定掺假菜籽油的特征脂肪酸，进一步确定掺假油品种及预测掺假比例。结果表明：原位电离技术鉴别纯品或掺假菜籽油准确度分别为89.1%和100%。根据棕榈酸、亚油酸、油酸等特征脂肪酸含量可准确定性掺假油品种，掺假大豆油、棉籽油和棕榈油的比例预测偏差分别为0～33%、2%～18%和4%～11%。     

HPLC法同时测定赤水晒醋中的6种功能性成分

目的:建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定晒醋中原儿茶酸、表儿茶素、咖啡酸、香草酸、阿魏酸和川穹嗪等6种功能性成分含量的方法。方法:采用Waters xSelect HSS T3（5 μm,4.6 mm×250 mm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长285 nm。结果:原儿茶酸、表儿茶素、咖啡酸、香草酸、阿魏酸和川穹嗪分别在10.013~320.416、10.015~320.48、10.012~320.384、10.001~320.032、10.021~320.672、10.072~322.304 μg/mL范围内均呈良好的线性关系,决定系数均达到0.999以上,平均回收率范围在92.93%~104.53%,相对标准偏差均小于3%。检出限（S/N=3）0.30~1.80 μg/mL,定量限（S/N=10）1.02~5.52 μg/mL。除咖啡酸外,七种赤水晒醋样品中均检出其余5种功能成分,其中,香草酸的在醋液中的含量远远高于其它组分。结论:该含量测定方法稳定可靠,准确度高,重现性好,可用于晒醋中原儿茶酸、表儿茶素、咖啡酸、香草酸、阿魏酸和川穹嗪的含量测定,对晒醋质量进行分析和评价。