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目的 建立使用固相萃取(solid phase extraction, SPE)富集、在线氧化洗脱预处理, 离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(ion chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry, IC-ICP-MS)测定饮用水中痕量三价无机锑(iSb(III))的方法。方法 水样中痕量iSb(III)经过弱阳离子交换SPE柱富集后, 依次使用甲醇、水净化, 后使用1% H2O2+1%氨水混合溶液洗脱, 洗脱液中iSb(III)可全部转化为iSb(V), IC-ICP-MS测定iSb(V)浓度间接测得饮用水样中痕量iSb(III)。水样中iSb(V)不能被弱阳离子SPE富集, 因此不干扰测定。结果 富集倍率为10, 方法在0.010~0.200 μg/L范围内具有良好线性, 相关系数r为0.996~0.998, 检出限0.003~0.004 μg/L, 加标回收率94%~102%, 日内相对标准偏差(RSD)1.7%~5.3%, 日间精密度为0.6%。结论 本方法稳定可靠, 极低的检出限可用于饮用水中痕量甚至超痕量iSb(III)的检测。 相似文献
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