二氢杨梅素分析用标准样品制备及结构分析

采用沸水煎煮提取藤茶中二氢杨梅素,粗提取物经丙酮回流,水重结晶法进行纯化,制备分析用二氢杨梅素标准样品,通过紫外．可见光谱、红外光谱、液相色谱质谱、核磁共振谱进行结构分析,超高效液相色谱紫外检测面积归一法测定含量。结果表明提取方法简单、成本低,纯化后的产物纯度98．5％以上,结构分析结果表明该产物为二氢杨梅素。     

中药制剂中地西泮的LC/MS/MS分析方法研究

采用液相色谱串联质谱联用仪分析中药制剂中的地西泮.用乙腈-0.01 mol/L乙酸铵水溶液(6+4)超声提取试样中的地西泮,离心分离,取上清液过滤膜后用LC/MS/MS进行检测.通过对提取方式和液相色谱分离条件的优化,建立了中药制剂中地西泮的LC/MS/MS检测方法.样品加标的回收率为87.6%～96.8%,相对标准偏差为3.1%～9.6%,多反应监测(选择离子对286.0/194.2及286.0/223.1)检出限为0.5 μg/L.     

保健食品卵磷脂胶囊中卵磷脂含量测定方法的研究

根据卵磷脂易溶于醇类的化学性质 ,本方法研究选择了用甲醇提取样品中的卵磷脂 ,离心或过 0 ,45 μm滤膜即可直接测定 ,采用二极管阵列检测器的逐点扫描功能 ,采集 1 90nm～ 40 0nm的光谱图 ,与标准品光谱图进行对比 ,可以定性。并对实际的保健品样品康麦斯卵磷脂胶囊中卵磷脂进行了检测应用 ,六个加标水平的回收率范围为 89.1 6～95 .3 0 %之间 ,方法简单、方便、准确和快速     

腊肠中罗丹明B 的高效液相色谱串联质谱检测方法

建立腊肠中罗丹明B(rhodamine B)残留量的高效液相色谱串联质谱检测方法。试样中残留的罗丹明B 用乙酸乙酯- 环己烷(1:1,V/V)提取,经凝胶色谱净化系统净化并浓缩后,用液相色谱- 质谱/ 质谱仪测定,外标峰面积法定量。罗丹明B 在5～100ng/mL 范围内呈良好的线性关系,3 个水平(5.0、10.0、25.0μg/kg)添加罗丹明B 的回收率为79.8%～110.3%,相对标准偏差(RSD)为10.0%～10.3%,检出限为5μg/kg。本方法简单、快速,适用于腊制品中残留罗丹明B 的检测。     

甜酸荞头中甜蜜素的气相色谱-质谱法研究

本文介绍了一种简单、快速、准确测定甜酸荞头中甜蜜素的方法,甜蜜素被水提取后,在酸性条件下与次氯酸钠定量转化为N,N-二氯环己胺,用正己烷萃取后用气相色谱质谱联用仪进行测定,当添加水平为5mg/kg,10mg/kg和20mg/kg时,回收率范围为79.2 %～99.5 %,相对标准偏差小于4.8%.     

鸡肉中多种喹诺酮类兽药残留量的高效液相色谱测定研究

建立了一种测定鸡肉中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星兽药残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取，正己烷液一液分配去除蛋白和脂类物质，旋转蒸发除去乙腈，乙腈与水溶解残渣，过微孔滤膜，采用高效液相色谱荧光检测，外标法定量。氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星在0．05～1．2μg／ml浓度范围内线性良好，相关系数为0．9997～0．9999。在0．05～1．0mg／kg浓度范围内，平均加标回收率在78．3％～101．8％之间，相对标准偏差为3．89％～12．43％。方法的最低检出限氧氟沙星为0．0037mg／kg、诺氟沙星为0．0037mg／kg、环丙沙星为0．0035mg／kg、恩诺沙星为0．0022mg／kg。该方法简便、快速，可满足鸡肉中多种唆诺酮类兽药残留量的检测。     

中药制剂中地西泮的LC/MS/MS分析方法研究

采用液相色谱串联质谱联用仪分析中药制剂中的地西泮。用乙腈-0.01mol/L乙酸铵水溶液(6+4)超声提取试样中的地西泮,离心分离,取上清液过滤膜后用LC/MS/MS进行检测。通过对提取方式和液相色谱分离条件的优化,建立了中药制剂中地西泮的LC/MS/MS检测方法。样品加标的回收率为87.6%~96.8%,相对标准偏差为3.1%~9.6%,多反应监测(选择离子对286.0/194.2及286.0/223.1)检出限为0.5μg/L。     

铁的氟化钾取代EDTA容量法测定

研究了以氟化钾取代ＥＤＴＡ的条件，提出了一种用于铁矿石中铁量的测定方法，该方法能对铁矿石中的铁铝钛进行连续测定。方法中没有使用汞试剂，从而避免产生环境污染。     

毒死蜱对DNA潜在损伤作用的研究

在生理酸度条件下(pH 7.4),以溴化乙锭(EB)为荧光探针,运用荧光光谱法并结合DNA熔点、黏度和盐效应等实验手段,研究了毒死蜱与DNA的相互作用。结果表明,随着毒死蜱的加入,EB-DNA体系的荧光强度逐渐减小,表明毒死蜱能够与EB竞争结合DNA,将EB-DNA体系中的EB置换出来;同时毒死蜱的加入使DNA的熔点升高、粘度增大,上述实验现象表明,毒死蜱以嵌插方式作用于DNA的亲核位点,意味着毒死蜱进入生物体后有可能通过形成DNA加合物的形式造成DNA损伤。     

气相色谱-质谱法检测染发剂中的苯二胺

首次建立了同时检测染发剂中邻位、间位、对位苯二胺的气相色谱-质谱方法。样品经乙酸乙酯提取，离心除去不溶杂质，然后采用气相色谱分离，质量选择性检测器分析苯二胺的3种异构体，以质谱全扫描方式的数据进行定性，选择离子监测的数据进行外标法定量。3种苯二胺的异构体在0．5μg/mL-25．0μg/mL，浓度范围内线性良好，相关系数为0．9995-0．9999．平均加标回收率在86．9％～107．1％之间，相对标准偏差为4．23％～8．13％。该方法灵敏度高，适合染发剂中3种苯二胺异构体的定性和定量。