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分别采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析食用油中PAH4即?、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘的含量。结果表明,HPLC法对食用油中PAH4的线性范围为(0.1~50)μg/L,检出限为(0.1~0.2)μg/kg,检测灵敏度高于GC-MS/MS法。HPLC法对食用油中的PAH_4的加标回收率为83.0%~95.8%,精密度为0.50%~4.48%,准确度和精密度均略高于GC-MS/MS法。相比较而言,HPLC法灵敏、准确、可靠、简便,适合大批量食用油样品中PAH_4的检测。GC-MS/MS法能够去除复杂基质的干扰,防止假阳性的发生。2种方法各有优点,可以为食用油中PAH_4的质量监控与检测提供技术参考。 相似文献
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采用固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用法测定了6种植物油中脂肪酸烷基酯(包括脂肪酸甲酯和脂肪酸乙酯)的含量,并研究其在植物油煎炸、废弃及废弃油脂精炼等环节中的变化。结果发现,6种植物油中脂肪酸烷基酯的含量均低于30 mg/kg,而植物油在废弃过程中可能会形成大量脂肪酸乙酯,生成量与油脂是否烹饪及废弃物中乙醇含量有关。脂肪酸烷基酯在脱色工艺中不能被去除,但在脱臭中可被去除。因此,可以通过测定植物油中脂肪酸烷基酯含量发现废弃油脂,为废弃油脂的鉴别工作提供新的思路。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定香辛料中去甲乌药碱的分析方法。实验优化了样品前处理条件和色谱质谱条件。在优化条件下,样品经体积比为80%甲醇-水提取,纯水进行一定倍数的稀释,以Waters XBridge C18(150 mm×2.1mm,5μm)色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量,实现了香辛料中去甲乌药碱的精确定量分析。去甲乌药碱在0.05~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.7μg/kg,定量限为2.33μg/kg,在3个添加水平条件下八角的平均回收率为91.80%~99.97%,相对标准偏差为1.43%~2.35%。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于香辛料中去甲乌药碱的测定。 相似文献
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凝胶渗透色谱—气相色谱/质谱法测定塑料桶装食用油中四种邻苯二甲酸酯 总被引:4,自引:0,他引:4
建立用凝胶渗透色谱净化―气相色谱/质谱分析塑料桶装食用油中四种邻苯二甲酸酯类增塑剂方法。样品用环己烷―乙酸乙酯(体积比为1∶1)稀释,稀释液经Bio–Bead S–X3凝胶柱净化后,采用气相色谱―质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性定量分析;结果表明,四种增塑剂在0.1 mg/L~5 mg/L范围内线性关系良好;在空白油样中添加四种增塑剂(添加水平为0.5 mg/kg、5 mg/kg、10 mg/kg)混合标准溶液,平均回收率为85.7%~108.2%,相对标准偏差为3.8%~9.2%,检出限为0.1 mg/kg~0.2 mg/kg。 相似文献
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目的分析新生儿高结合胆红素血症的预后。方法 6年间在登封市妇幼保健院新生儿科收治的新生儿高结合胆红素血症患儿共54例,采用前瞻和回顾结合的方法对其进行临床资料分析及随访。结果分别对2组患儿的一般情况病因,治疗前后血清生化指标、治疗及预后体格与智力发育方面进行了经较分析。结论新生儿高结合胆红素血症预后较差,应早期积极干预。 相似文献
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建立了同时检测腐竹中酸性橙Ⅱ和碱性橙2两种非食用色素的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。样品经乙腈-乙酸铵溶液超声提取,经弱阳离子交换固相萃取柱净化后上样。色谱条件采用Waters XBridge C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液:乙腈梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温40℃,酸性橙Ⅱ和碱性橙2分别采用电喷雾负离子和正离子扫描模式。该方法2种物质检出限均为1.0μg/kg,定量限均为3.0μg/kg,线性范围:0-20ng/mL。加标回收率:酸性橙Ⅱ为92.4-95.9%;碱性橙2为90.2-96.9%。该方法操作简单高效,重现性较好,适用于腐竹中2种非食用色素的含量测定。 相似文献
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顶空气相色谱法测定食用油中低沸点卤代烃 总被引:1,自引:0,他引:1
以顶空气相色谱法测定食用油中10种低沸点卤代烃,采用电子捕获检测器(ECD),内标法定量。探讨了色谱柱、热浴温度、平衡时间对测定结果的影响。结果表明,采用HP-5色谱柱,样品热浴温度为80℃,平衡时间为60 min时,各卤代烃测定效果好。方法检出限为0.001~0.300 mg/kg,回收率在75.28%~109.68%之间,相对标准偏差在1.51%~5.34%之间。该法具有操作简单,准确度、灵敏度较高的特点,可用于食用油中低沸点卤代烃的测定。 相似文献