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以2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮和吡咯烷为起始物合成得到了新型凉味剂5-甲基-2-(1-吡咯烷基)-2-环戊烯-1-酮(5-MPC).考察了影响反应的因素,其优化条件为n(2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮):n(吡咯烷)=1:2,并以甲苯为溶剂,对甲苯磺酸或四氯化钛为催化剂,反应时间为8 h,反应温度为100~110℃,粗产品经GC-MS检测,ω(5-MPC)=88%,而ω(3-MPC):4%.粗产品再经过减压蒸馏后可以得到纯度较高的5-MPC,ω(5-MPC)=97.1%.5-MPC的总收率为92%.目标化合物的结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS手段进行了确证. 相似文献
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研究不同降解程度的天然橡胶胶乳与甲基丙烯酸甲酯(MMA)共聚反应,找到了一种适用于降解胶乳与MMA共聚混合物的分离方法,发现随着降解时间的增长,共聚物中MMA聚合链段与橡胶链段的相对比例(重量比)明显增加。 相似文献
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设计并完成了一条从1,6-己二醇出发,经单溴代、三氧化铬吡啶盐酸盐(PCC)氧化成醛、保护醛基、格氏试剂与环氧乙烷增加两碳成醇、去保护、与丙二酸发生Kaoevenaglel反应合成王浆酸(反-10-羟基-2-癸烯酸)的新路线.改进了PCC氧化醇的操作,优化了主要反应条件,第一步反应己二醇、甲苯和氢溴酸最佳用量比分别为:1 mmol:2.5 mL:1.1 mmol,第四步反应化合物3与环氧乙烷最佳用量摩尔比为:1:1.1.该路线具有原料易得,各步反应条件温和、分离简单、产率高的特点.主要中间体及王浆酸结构被IR、MS、1H NMR、13C NMR所确证. 相似文献
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四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生-固相萃取富集高效液相色谱法测定烟草中痕量汞 总被引:8,自引:0,他引:8
研究了用四 (对甲基苯基 ) 卟啉柱前衍生 ,固相萃取富集 ,高效液相色谱测定烟草中痕量汞的方法。烟草样品用微波消化后 ,用四 (对甲基苯基 ) 卟啉 (T4 MPP)柱前衍生 ,用WatersSep Park C1 8固相萃取小柱萃取富集汞的T4 MPP络合物 ,然后用甲醇 (内含 0 .0 1mol/L四氢吡咯 醋酸缓冲盐 )和四氢呋喃 (内含 0 .0 1mol/L四氢吡咯 醋酸缓冲盐 )梯度洗脱 ,WatersXterraTMRP1 8(3 .9× 15 0mm)色谱柱作为固定相分离 ,用二极管矩阵检测器检测 ,汞含量在 1~ 12 0 μg/L范围内与峰面积成线性关系 ,根据信噪比 (S/N =3 ) ,方法检测限为 0 .3 μg/L ,方法相对标准偏差在 1.5 %~ 2 .4%之间 ,标准回收率在 94%~ 10 6%之间 ,该方法用于测定烟草中的汞 ,结果满意。 相似文献
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