同位素稀释高压液相色谱-串联质谱法测定 鱼虾中丙酸睾酮残留量

目的 采用高压液相色谱-串联质谱(high pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)快速检测鱼虾等水产品中丙酸睾酮残留。方法 向捣碎匀浆后的样品中加入内标诺龙-D3混匀后, 叔丁基甲醚超声提取, 80 ℃冷冻30 min后12000 r/min离心净化。以Eclipse Plus C18为色谱分离柱, 以乙腈0.1%甲酸水溶液为流动相, 流速为0.3 mL/min, 采用三重四极杆质谱在正离子模式下进行选择反应离子监测。结果 丙酸睾酮在0.5~100 ng/mL范围内呈线性关系, 相关系数为0.9989; 方法定量限为0.5 μg/kg。当添加水平为0.5~10.0 μg/kg时, 平均回收率为71.2%~104.5%, 相对标准偏差为2.26%~5.65%。结论 该方法操作简单、快速、灵敏度高, 适用于快速检测水产品中丙酸睾酮的残留量。     

同位素稀释高压液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中丙酸睾酮残留量

目的采用高压液相色谱-串联质谱(high pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测鱼虾等水产品中丙酸睾酮残留。方法向捣碎匀浆后的样品中加入内标诺龙-D3混匀后,叔丁基甲醚超声提取,-80℃冷冻30 min后12000 r/min离心净化。以Eclipse Plus C18为色谱分离柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速为0.3 mL/min,采用三重四极杆质谱在正离子模式下进行选择反应离子监测。结果丙酸睾酮在0.5~100 ng/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9989;方法定量限为0.5μg/kg。当添加水平为0.5~10.0μg/kg时,平均回收率为71.2%~104.5%,相对标准偏差为2.26%~5.65%。结论该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于快速检测水产品中丙酸睾酮的残留量。     

水产品中六溴联苯测定方法的建立及应用分析

建立水产品中痕量水平六溴联苯（hexabromobiphenyls,HexaBBs）的气相色谱检测方法,并对HexaBBs在不同水产品中的蓄积差异性进行特征分析。对前处理方法的提取试剂、超声时间、固相萃取小柱以及毛细管色谱柱的类型进行优化。结果表明,乙酸乙酯为提取试剂、超声时间为10 min,采用硅胶柱净化,经配有DB-17MS色谱柱的气相色谱分析效果最佳。5 种HexaBBs在0.20～10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.998,方法检出限为0.50 μg/kg,定量限为1.00 μg/kg。在1.00、5.00 μg/kg水平下加标回收率在77.15%～118.14%之间,相对标准偏差在0.56%～13.32%之间。本方法可用于定量分析水产品中残留的痕量HexaBBs,并且发现HexaBBs在不同营养级的水产品间存在蓄积性差异。     

ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ测定水产品苯丙酸诺龙、诺龙残留量

建立水产品中苯丙酸诺龙、诺龙残留量的液相色谱- 串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品用混合溶剂提取,提取液经浓缩溶解后采用液液萃取和C18 柱净化,液相色谱- 串联质谱检测。结果表明：苯丙酸诺龙、诺龙在0.005～0.25μg/mL 范围内线性关系良好,在3 个浓度添加水平下,两者的回收率分别为84.2%～91.3%、76.8%～98.6%,相对标准偏差(RSD)分别为6.8%～13.6%、 3.3%～11.3%,最低检测限为5.0μg/kg。     

动物源性食品中甲基睾酮残留检测方法研究进展

甲基睾酮是一种激素类药物,在畜牧业和水产养殖业中作为动物促生长剂和性别逆转剂而被使用。我国农业农村部235号公告规定了在所有动物组织中不得检出甲基睾酮,但是目前还存在违禁使用的情况,因此有必要对其残留量进行检测。本文主要概述了甲基睾酮的作用机制、危害和法规标准,系统综述了现有畜禽、水产品中甲基睾酮残留检测常用的样品前处理方法和分析方法。样品前处理方法的确定包括提取试剂的选择、净化方法的优化等,检测方法主要包括高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、液相色谱/质谱联用法和免疫分析方法等。本文分析了不同检测方法的优缺点、适用范围以及选择依据,并对检测方法进行了展望,旨在为加强动物源性食品中甲基睾酮的残留监测提供参考。     

鼠尾藻中岩藻聚糖硫酸酯提取工艺及纯化研究

研究利用热水浸提法,复合酶解法提取鼠尾藻中岩藻聚糖硫酸酯的最佳工艺参数及纯化工艺.结果表明:在pH为6,时间为5 h,温度为98℃,料液比为15的条件下浸提,鼠尾藻岩藻聚糖硫酸酯提取率为3.15%,总硫酸根质量分数为0.87%;采用复合酶解法提取岩藻聚糖硫酸酯最佳条件为:复合酶添加量为1.7%,pH为5.5,时间为1h,温度为45℃,在该条件下鼠尾藻中岩藻聚糖硫酸酯提取率为3.6%,总硫酸根质量分数为1.1%,岩藻聚糖硫酸酯经DEAE-52阴离子纤维素变换层析分级得到F1、F2,F3,F4,F5五个组分,硫酸根含量分别为0、3.94%、6.57%、12.60%、38.08%.将含有硫酸根的组分F2、F3、F4、F5分别经Sephadex G-200凝胶柱层析分级纯化后得到f1、f2、f3、f4、f5、f6六个级分,其中f2、f4为大分子质量凝聚体,f1、f3、f5、f6相对分子质量分别为:4.05×104、7.13×104、1.325×105、7.99×104.     

复合酶解法制备多孔淀粉的工艺研究

多孔淀粉是一种新型酶变性淀粉,本文采用α-淀粉酶和糖化酶复合酶解法制备多孔淀粉,对其工艺条件进行研究,当α-淀粉酶和糖化酶的比例为1:5、反应温度60℃,反应时间32h,pH4.5,酶用量2.0%时,可得到吸油率较高的多孔淀粉,可用于牡蛎水解液的进一步吸附。     

甲苯萃取-原子荧光光谱法检测鱼肉中甲基汞

目的建立甲苯萃取-原子荧光光谱检测鱼肉中甲基汞的方法。方法样品经48%氢溴酸水解、甲苯萃取、0.05 mol/L硫代硫酸钠反萃取后,应用AFS-9230原子荧光光谱法进行测定,同时经此前处理后的样品采用DMA-80直接测汞仪进行测定,与原子荧光光谱法的结果进行对比。结果原子荧光光谱法以及直接测汞仪直接测定的结果与标准物质定值吻合,确证该方法的可靠性,适用于鱼、贝等水产品中甲基汞的测定。采用该方法对鱼肉中总汞与甲基汞成分分析标准物质GBW10029以及英国食品分析水平评估计划(food analysis performance assessment scheme,FAPAS)的罐装鱼肉样品(样品编号07189)进行了检测,检测结果与参考物定值吻合,回收率分别为96.1%,97.5%。结论该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,适用于鱼肉中甲基汞含量的定量检测。     

我国贝类重金属污染现状及其脱除技术研究进展

随着我国工业和经济的不断发展,水体中重金属污染已成为我国重要的环境问题之一。贝类由于其滤食性特点具有极强的重金属富集能力,对我国贝类产品的质量安全造成了潜在风险,也给我国的贝类产品的进出口造成贸易壁垒。因此,有效控制贝类重金属污染已成为亟待解决的重大问题。本文综述了我国贝类重金属的污染现状,介绍了贝类重金属脱除技术的2个方向,即贝类活体脱除技术和贝类水解液脱除技术。最后对贝类重金属脱除技术仍存在的问题进行归纳和总结,为贝类重金属脱除技术的研究工作提供一定参考。