4-苄基-2-[(R)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙氧基]吗啉-3-酮的不对称转化的动态动力学拆分

以4-苄基-2-羟基吗啉-3-酮为原料,经两步反应制备得到一对非对映异构体4-苄基-2-[(R)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙氧基]吗啉-3-酮,然后以叔丁醇钾为碱环境,利用不对称转化的动态动力学拆分,转化为手性纯(R)-4-苄基-2-[(R)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙氧基]吗啉-3-酮。转化后手性产物与非对映异构体的比例为96∶4,在工业化制备神经激肽-1(NK-1)受体阻滞剂阿瑞吡坦过程中有较好的应用价值。     

LC-MS/MS法同时测定刺五加制剂中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的含量

目的建立一种液相色谱-串联四级杆质谱(LC-MS/MS)法同时测定两种刺五加制剂中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的含量。方法 LC采用内标法,MS采用电喷雾离子源,多反应监测模式,正负离子同时检测。3种被测成分的监测离子对分别为395.0/232.0(紫丁香苷),765.2/765.2(刺五加苷E),223.0/162.0(异嗪皮啶),内标化合物的监测离子对为431.0/311.1(牡荆苷)。色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相A为甲醇,流动相B为0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.6 mL/min,分析时间12 min。结果刺五加注射液、刺五加片中紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶的线性范围分别为6.00~2000 ng/mL(r=0.9979),6.00~2000 ng/mL(r=0.9951),2.00~600 ng/mL(r=0.9931);刺五加注射液的平均加样回收率(n=9)分别为104.13%,95.16%,102.64%;刺五加片的平均加样回收率(n=9)分别为102.51%,99.60%,99.15%。结论采用LC-MS/MS方法测定刺五加注射液、刺五加片中3个有效成分含量,该方法快速、简便、灵敏度高、专属性好,可作为刺五加制剂的一种质量控制评价方法。     

阿瑞吡坦合成工艺研究进展

阿瑞吡坦作为一种神经激肽-1(NK-1)受体阻断剂,被认为是效果最好的化疗止吐药物之一。本文综述了阿瑞吡坦合成的研究进展,着重介绍了阿瑞吡坦的最重要中间体的多种合成方法。     

LC-MS/MS法测定人血浆中曲司氯铵的浓度

目的建立测定人血浆中曲司氯铵浓度的LC-MS/MS方法。方法血浆样品经液-液提取后,以甲醇(含0.1%乙酸):水(含0.1%乙酸+2.5mmol/L甲酸铵)(80:20)为流动相,使用Agilent1100VL型离子阱质谱仪,电喷雾离子源正离子模式,采用多反应离子监测方式测定曲司氯铵(MRM,m/z392→164+182)。结果血浆中曲司氯铵线性范围为0.1～10.0ng/mL,定量下限为0.1ng/mL,准确度85%～115%,日内、日间精密度(RSD)±15%。结论该方法准确,专属性强,可用于曲司氯铵药动学研究。     

HPLC法测定半枝莲中黄芩素的含量

目的 建立用高效液相色谱法测定半枝莲中黄芩素含量的方法 .方法 提取药材经酸水解测定其中黄芩素含量;色谱柱Agilent Zorbax SB-C18(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(7:3),检测波长335 nm,流速1.0 mL/min.结果 黄芩素在1.26～63.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.6%,RSD=4.44%.结论 此方法 快速简便,重现性好,为半枝莲及其制剂质量控制提供了依据.     

大高良姜的化学成分及对人乳腺癌细胞MCF-7的细胞毒作用研究

目的研究大高良姜的化学成分及所得部分苯丙素类化合物对人乳腺癌细胞MCF．7的细胞毒活性。方法用柱色谱技术分离、纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物结构;细胞培养MTT染色法测定化合物对肿瘤细胞的毒性。结果分离并鉴定出10个化合物,分别为：二乙酸．反式一对香豆醇酯（Ⅰ）,对乙酰氧基苯丙烯醇（Ⅱ）,对乙酰氧基苯丙烯醚（Ⅲ）,1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯（Ⅳ）,反式对羟基桂皮醛（Ⅴ）,反式对羟基桂皮酸（Ⅵ）,反式．对羟基桂皮醛乙酯（Ⅶ）,二对乙酰氧基苯乙烯甲烷（Ⅷ）,对羟基苯甲醛（Ⅸ）,2,5．二羟基苯甲酸（Ⅹ）;化合物Ⅰ对人乳腺癌细胞MCF-7生长抑制作用较强,化合物Ⅱ～Ⅵ无明显细胞毒作用。结论化合物Ⅱ,Ⅹ系首次从该植物中分离到;化合物Ⅰ对人乳腺癌细胞MCF-7有一定的细胞毒作用。     

大高良姜的化学成分及对人乳腺癌细胞MCF-7的细胞毒作用研究

目的研究大高良姜的化学成分及所得部分苯丙素类化合物对人乳腺癌细胞MCF-7的细胞毒活性。方法用柱色谱技术分离、纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物结构;细胞培养MTT染色法测定化合物对肿瘤细胞的毒性。结果分离并鉴定出10个化合物,分别为:二乙酸-反式-对香豆醇酯(Ⅰ),对乙酰氧基苯内烯醇(Ⅱ),对乙酰氧基苯丙烯醚(Ⅲ),1-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯(Ⅳ),反式对羟基桂皮醛(Ⅴ),反式对羟基桂皮酸(Ⅵ),反式-对羟基桂皮醛乙酯(Ⅶ),二对乙酰氧基苯乙烯甲烷(Ⅷ),对羟基苯甲醛(Ⅸ),2,5-二羟基苯甲酸(Ⅹ);化合物Ⅰ对人乳腺癌细胞MCF-7生长抑制作用较强,化合物Ⅱ～Ⅵ无明显细胞毒作用。结论化合物Ⅱ,Ⅹ系首次从该植物中分离到;化合物Ⅰ对人乳腺癌细胞MCF-7有一定的细胞毒作用。     

丹参提取液体外抑菌活性研究

目的 研究丹参提取液的体外抑菌作用.方法 采用常量肉汤稀释法测定最低抑菌浓度(MIC),探讨其体外抑菌作用.采用杯碟法检测丹参不同提取方式、不同灭菌方式以及改变提取液pH值对金黄色葡萄球菌抑菌活性的影响.结果 丹参醇提液对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽胞杆菌、铜绿假单胞杆菌、短小芽胞杆菌均有抑菌作用,其95%醇提液对上述菌的MIC分别为20,20,40,80,80 mg/mL,对白色念珠菌无抑菌作用.丹参醇提液对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌抑菌活性较强;不同灭菌方式及改变提取液pH值对金黄色葡萄球菌抑菌活性无差异.结论 丹参提取液具有一定抑菌作用.     

加拿大一枝黄花化学成分的研究

目的 分离和鉴定加拿大一枝黄花Solidago canadensis的化学成分.方法 用色谱技术分离、纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物结构.结果 从乙醇提取物中分离鉴定了7个化合物,分别为2-羟基-6-甲氧基苯甲酸(Ⅰ).3-甲酰吲哚(Ⅱ)、3β,4α-二羟基-6β-当归酰-13Z-烯-15,16-克罗烷内酯(Ⅲ)、3β,4α-二羟基-6β-巴豆酰-13Z-烯-15,16-克罗烷内酯(Ⅳ),α-菠菜甾醇(Ⅴ)、山柰酚(Ⅵ)和槲皮素(Ⅶ).结论 化合物Ⅱ为首次从该属植物中分离得到,化合物Ⅰ、Ⅲ-Ⅴ均为首次从该种植物中分离得到.     

苦楝子的化学成分研究

目的研究苦楝子的化学成分。方法采用硅胶层析技术分离纯化,根据理化性质和光谱学鉴定结构。结果分离得6种化合物,鉴定为β-谷甾醇（Ⅰ）,香草醛（Ⅱ）,苯甲酸（Ⅲ）,香草酸（Ⅳ）,胡萝卜苷（Ⅴ）,α-D-吡喃葡萄糖（Ⅵ）。结论化合物Ⅲ、Ⅵ系首次从该植物中分离得到。