微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定出口营养强化剂中十种元素

建立了一种微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)测定出口营养强化剂中元素快速分析的方法,测定了八种石家庄辖区出口营养强化剂中Zn、Cd、Cu、Ni、Fe、Pb、Mn、V、Al、Cr十种元素的含量。实验结果表明,样品测定值均满足试验要求,各元素标准曲线线性良好,线性相关系数R2≥0.999,加标回收率在80.00%~115.00%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。且MP-AES法使用氮气作为助燃气,比传统方法安全经济。该方法可一次测定十种元素,精密度及回收率良好、经济、快捷,可作为营养强化剂元素快速分析方法。     

采用ICP-MS研究聚酯类食品包装材料中锑向食品模拟物的迁移规律

目的 建立聚酯(PET)和4种食品模拟物中锑的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法.用该方法研究PET中的锑向水、10％(V/V)乙醇溶液、3％(W/V)乙酸水溶液和精炼橄榄油4种食品模拟物迁移的行为与浸泡时间、温度、食品模拟物属性、锑初始含量等参数的关系.方法 在不同的温度下,将不同的PET浸泡于食品模拟物中,于一定的时间点吸取少量浸泡液,用ICP-MS测定其含量.结果 ICP-MS方法回收率在94.3％ ～96.1％之间,相对标准偏差在1.38％ ～3.31％之间.结论 锑迁出量随温度升高而增加;随着时间的延长,锑迁出量逐渐增加,一定时间后达到迁移平衡;大部分PET材料本底含量越高迁出量越高;PET中锑易于在酸性食品模拟物中迁出,应少食用PET包装的酸性食品.     

ICP-MS法快速测定水泥中的化学成分

通过对样品预处理方法及消除干扰元素等的研究,建立了微波消解预处理水泥样品,利用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）同时测定水泥样品中TiO2、Fe2O3、Al2O3、MgO、K2O、CaO六种物质含量的方法,并用水泥生料（GBW 03203b）和熟料（GBW 03204b）标准物质进行了验证。结果表明,该方法的线性相关系数均达到0.999 7,各成分检出限小于35 mg/kg,回收率控制在92.2%~105%之间,且RSD（n=6）小于6.22%。该方法操作简单,准确度高,克服了水泥常规检测方法中的不足。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤炭中铅镉铬砷汞铍

将微波消解技术与电感耦合等离子体质谱法相结合测定了煤炭中铅、镉、铬、砷、汞、铍6种元素。以硝酸和氢氟酸作为消解试剂,采用高压密闭微波消解仪及功率控制梯度消解模式,在190 ℃温度、38 bar压力,0.3 bar/s升压速率的条件下消解样品。样品消解完全后加入一定量硼酸,除去过量的氢氟酸以保护仪器。测定时,选择²⁰²Hg、²⁰⁸Pb 、⁹Be、⁷⁵As、⁵³Cr和¹¹⁴Cd作为测定同位素,同量异位素的干扰采用无干扰元素校正方式来消除,基体效应产生的信号漂移采用¹⁰³Rh作为内标进行校正。方法应用于SARM 19煤和GBW07430土壤有证标准物质的分析,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.5%～5.6%范围,回收率在88%～110%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定乳及乳制品中16种稀土元素的方法。采用微波消解前处理技术消解样品,优化了仪器工作参数,选择103Rh、115In和209Bi元素作为内标,校正基体干扰。结果表明,16种稀土元素质量浓度在0.2~5 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r≥0.9995,检出限在0.03~0.52 μg/kg之间,平均回收率在92.3%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.21%~5.36%。采用该方法测定国家标准物质柑橘叶(GBW10014),其测定值均在标示值范围内。对市售鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素进行检测,结果显示,3类乳品中均检出稀土元素,含量为0.04~19.3 μg/kg。该方法具有快速、准确、操作简便,能够满足鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素的测定。     

DMA-80直接测汞仪测定四种中药中汞含量

目的：用DMA-80直接测汞仪对山楂、金银花、白芍、中槐提取物四种中药的汞含量进行测定。方法利用DMA-80直接测汞仪对四种中药的汞含量进行测定,样品无需做离线的湿化消解或复杂前处理,可全自动直接进样。结果样品回收率在90.1%~103.4%之间, RSD为2.0%~3.0%。结论该方法无需前处理,简便快捷,可得到满意的测定结果,适用于中药中汞含量的测定。     

DMA-80 直接测汞仪测定四种中药中汞含量

目的 用DMA-80直接测汞仪对山楂、金银花、白芍、中槐提取物四种中药的汞含量进行测定。方法 利用DMA-80直接测汞仪对四种中药的汞含量进行测定, 样品无需做离线的湿化消解或复杂前处理, 可全自动直接进样。结果 样品回收率在90.1%~103.4%之间, RSD为2.0%~3.0%。结论 该方法无需前处理, 简便快捷, 可得到满意的测定结果, 适用于中药中汞含量的测定。     

差示扫描量热法测定谷氨酸纯度

目的:研究差示扫描量热法(DSC)测定谷氨酸纯度的可行性。方法:以铟和锌校正仪器,考察样品粒径、试验气氛、升温速率和样品质量等因素对DSC测定结果的影响,并在最佳条件下测定谷氨酸纯度;比较DSC法和中国药典2015版滴定法的测定结果。结果:当称样量为3 mg,升温速率为40℃/min时,DSC测得谷氨酸纯度为99.74%,精密度为0.07%。滴定法测得谷氨酸纯度为99.72%。结论:DSC法准确度高、操作简便,可用于谷氨酸的纯度测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定水泥中11种组分

采用7mL王水-2mL氢氟酸-2mL高氯酸-5mL硝酸体系对样品进行处理,选用⁴⁵Sc为内标校正²⁷Al、⁴⁷Ti、²⁴Mg、³⁹K和⁴³Ca,选用⁷²Ge为内标校正⁵⁷Fe、⁵³Cr、⁵⁵Mn和⁶³Cu,选用¹⁰³Rh校正²⁰⁸Pb和¹¹¹Cd,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水泥中氧化铝、二氧化钛、氧化铁、氧化镁、氧化钾、氧化钙、铅、镉、铬、锰、铜等11种组分的方法。实验表明,在样品中加入7mL王水和2mL氢氟酸,置于80℃电加热装置上预处理20min,放入微波消解仪中进行消解,消解后样液中加入2mL高氯酸于160℃进一步消解样品并驱除多余的氢氟酸,再加入5mL硝酸驱除多余的高氯酸,可将样品溶解完全。在选定的实验条件下,各组分相应校准曲线的相关系数均不小于0.9996。按照实验方法对两种水泥标准物质GBW 03204b和GBW 03203b中的11种组分分别进行了8次平行测定,并分别加入铅、镉、铬、锰、铜的单元素标准溶液进行加标回收试验,所有组分测得结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在3.7%~6.2%之间,氧化铝、二氧化钛、氧化铁、氧化镁、氧化钾、氧化钙的测定值与认定值基本一致,铅、镉、铬、锰、铜的加标回收率在87%~109%之间。     

基于电感耦合等离子体质谱技术的乳制品中 多种元素的半定量分析方法

目的采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)建立乳制品元素分析的He碰撞反应池模式下半定量检测方法。方法称取0.40~0.50 g样品,加入5 m L硝酸和1 m L双氧水消解完全后,碰撞池反应-电感耦合等离子体质谱法半定量测定。结果通过对样品加标回收及对GSB-8乳粉标准物质的半定量分析,结果显示,该方法能够有效消除干扰,实现对Pb、Cd、Hg、As、Cr、Cu、Zn、Ca等72种元素一次性快速测定,测定结果偏差为(-19.6%)~(+4.9%),实际样品回收率为80.4%~104.9%。结论该方法能快速确定样品中存在的元素及浓度范围,可以应用于奶制品元素含量扫描分析,为快速分析评价乳制品中矿物元素提供科学依据。