液质联用法测定蔬菜、水果、土壤中的溴氰虫酰胺残留

建立了一种超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定蔬菜、水果和土壤中的溴氰虫酰胺残留的方法。试样经QuEChERS方法前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。溴氰虫酰胺在0.5-200μg/L有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.15μg/kg,定量下限为0.5μg/kg,加标回收率在70%-110%,相对标准偏差小于5.0%,该方法简便、可靠、稳定,灵敏度高,可用于分析蔬菜、水果和土壤中溴氰虫酰胺的残留量。     

DLLME-LC/MS/MS法快速检测食用油中黄曲霉毒素

试验建立了分散液相微萃取技术和高效液相色谱-串联质谱联用快速分析食用油中5种黄曲霉毒素的新方法。食用油样品先用正己烷溶解分散,再用一定比例的乙腈和水萃取,振荡漩涡离心后LC-MS/MS测定。试验对影响萃取效果的因素进行了优化,在优化试验条件下,方法的线性范围为0.06~10μg/kg,检出限为0.02~0.03μg/kg,相关系数为0.993 3~0.999 0,样品加标回收率为70.2%~86.8%,相对标准偏差为2.4%~7.3%。该方法已成功应用于食用油中黄曲霉毒素的分析测定。     

固相萃取净化超高液相色谱-串联质谱测定鱼粉中的组胺

建立一种固相萃取净化超高液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中组胺含量的方法。样品用1%甲酸-乙腈水(1∶1)溶液提取,固相萃取小柱(MCX)净化,以5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,HILIC色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测测定。组胺的线性范围为1～100μg/L,相关系数(R~2)为0.999 5。方法的检出限为3.0μg/kg,定量下限为10.0μg/kg。组胺在10.0、20.0、100μg/kg 3个加标水平下的回收率分别为78.8%、84.0%、91.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为6.71%、5.72%、5.33%。该方法前处理简单,样品无需衍生,简便、快捷、有效、稳定,可用于鱼粉中组胺含量的测定。     

离子色谱-串联质谱法测定生活饮用水中的高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

目的建立离子色谱-串联质谱法同时测定生活饮用水中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐含量的分析方法。方法选用高容量、亲水性IonPacAS-20阴离子交换柱为分析柱对高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生KOH为淋洗液进行洗脱。采用外接水模式,串联质谱进行检测。采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测测定,外标法定量。结果高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的线性范围分别为0.04～20.00μg/L, 0.02～10.00μg/L, 0.04～20.00μg/L,相关系数r~20.999,检出限分别为0.02、0.01和0.02μg/L,定量限分别为0.04、0.02和0.04μg/L,加标回收率在90.0%～98.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于8.0%。结论该方法简便、可靠、稳定、灵敏度高,可用于生活饮用水中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐含量的快速测定与确认。     

高效液相色谱法测定化妆品中5种α-羟基酸

样品用水超声提取20 min,离心、过滤,以Agilent ZORBAX-C8分析柱分离分析,二级管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱定性分析,外标法定量.5种α-羟基酸在100～1000 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R＞0.9998.这5种α-羟基酸在200和500 mg/L添加水平下的回收率在95.7％～110.0％之间,相对标准偏差(RSD)小于1.5％(n=6).方法中酒石酸、乙醇酸、R-苹果酸、乳酸、柠檬酸、L-苹果酸的检出限分别为4.6、16.1、13.3、23.8、19.7和38.7 mg/kg.结果表明,该方法适用于化妆品中5种α-羟基酸含量的检测.     

同位素稀释离子色谱-串联质谱法同时测定食品中的氯酸盐和高氯酸盐

目的建立一种同位素稀释离子色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的分析方法。方法一般试样经0.2%乙酸水溶液提取,含乳样品加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液进行沉淀,C_(18)-SPE小柱净化,离子色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.015~10μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,加标回收率为80.0~101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于6.0%,氯酸盐在0.05~20μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg,加标回收率在80.0%~97.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于6.0%。结论该方法简便、可靠、稳定,可用于各类食品中高氯酸盐和氯酸盐含量的快速测定与确认。     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定生活饮用水中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留

目的建立了一种非衍生-超高效液相色谱-串联质谱快速检测生活饮用水中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的方法。方法以5 mmol/L的乙酸铵-氨水溶液(pH 12.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,Dikma Polyamino氨基柱(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱分离,采用电喷雾离子源负离子模式多反应监测(MRM)进行质谱测定,采用外标法定量。结果草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸分别在2.5～100,5～200,5～200μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999。方法的检出限分别为1.0、2.0、2.0μg/L,定量限为2.5、5.0、5.0μg/L。草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸在3档加标水平下的回收率为93.6%～102%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.47%～7.15%。结论本方法的样品无需衍生,简便、准确可靠,可用于生活饮用水中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的快速检测。     

分散固相萃取净化离子色谱-串联质谱测定茶叶中高氯酸盐

目的 建立分散固相萃取净化离子色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐的含量。方法 样品经80 ℃超纯水浸泡提取30 min, 定性滤纸过滤, 滤液采用分散固相萃取技术, 以多壁碳纳米管和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂吸附提取液中的杂质, 待测样品由离子色谱-串联质谱法测定, 内标法定量。结果 高氯酸盐浓度0.02~10.00 μg/L有良好的线性关系, 相关系数r2为0.9998, 检出限为0.6 μg/kg, 定量限为2.0 μg/kg, 加标回收率为80.1%~99.2%, 相对标准偏差为3.89%~7.68% (n=6)。对市场上随机购买的茶叶样品进行测定, 样品的含量为0.15~0.72 mg/kg。结论 该方法简便、可靠、稳定、灵敏度高, 可用于茶叶中高氯酸盐快速检测。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中的抑芽丹

目的建立超声提取-分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定马铃薯中的抑芽丹。方法对样品的前处理方法及UPLC-MS/MS分析条件进行优化,样品经乙腈提取、超声、分散固相萃取净化,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行测定。结果抑芽丹在0.03~50.0 mg/kg范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9995;检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ,S/N≥10)为0.03 mg/kg;在加标量为0.01、0.1、50 mg/kg下,回收率为83.7%~92.1%,相对标准偏差为0.8%~4.9%。结论该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,可消除马铃薯中复杂基质的干扰,适用于马铃薯中抑芽丹的测定。     

冷冻去脂/分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法快速测定水产品中43种农药残留

目的建立冷冻去脂/分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水产品中43种农药残留的方法。方法样品经乙腈超声提取,冷冻去脂后经N-丙基乙二胺(N-propylethylenediamine,PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(octadecyl silane bonded silica gel,C18)净化,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下,以目标化合物的保留时间和碎片离子丰度比定性,采用内标法定量测定。结果43种农药在0.005~0.500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg,3个浓度加标回收率在64.3%~119.0%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs,n=6)在2.6%~11.3%之间。结论该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,适用于水产品中43种农药残留的快速测定。