不同消解方式对电感耦合等离子体质谱法测定 水产品中无机元素的影响

目的为研究不同消解方法对水产品中重金属元素测定的影响,找到最佳的前处理方法。分别采用高压消解罐消解、微波消解和湿法消解3种方法对紫菜(GBW10023)、扇贝(GBW10024)、大虾(GBW10050)等成分分析标准物质进行前处理。方法在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定3种标准物质3种消解方法的9种元素(Pb、Cd、Cr、As、Sn、Ni、Cu、Mn、Sr)含量,与标准参考值做对比,并测定各元素的回收率。结果 3种消解方法的测定结果基本在参考范围内,消解效果均较为理想,而微波消解法消解最彻底且消解液澄清,所受环境干扰最小,测定值更接近参考值,回收率也基本在90%~105%之间,较为理想;紫菜标物的湿法消解和高压消解罐消解法中均有剩余残渣;且湿法消解的回收率结果较不理想;9种元素标准曲线的线性关系较好,相关系数均大于0.999,仪器灵敏度、精准度较高。结论综合比较认为,微波消解法更适合扇贝、大虾、紫菜等水产品中无机元素测定的前处理要求。     

我国北方 3 种主要养殖模式刺参的营养组成与功能性成分差异研究

目的探究我国北方主要刺参产区3种不同养殖模式刺参营养组成与功能性成分的差异。方法从山东和辽宁采集底播养殖、围堰养殖和池塘养殖3种不同养殖模式共75个刺参样品,依据国家标准中的方法,比较分析刺参体壁中营养成分(灰分、粗蛋白、粗脂肪、氨基酸、脂肪酸)和功能性成分(胶原蛋白、刺身多糖和刺身皂苷)的含量。结果 3种养殖模式刺参体壁中的灰分、粗脂肪、粗蛋白、氨基酸(包括氨基酸总量、必需氨基酸、呈味氨基酸等)、不饱和脂肪酸总量、刺身多糖、刺身皂苷等含量均无显著差异。底播养殖模式刺参的甘氨酸、胶原蛋白、二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)含量含量显著高于池塘养殖模式,围堰养殖刺参的含量位于中间水平;池塘养殖模式刺参的饱和脂肪酸含量最高,显著高于底播养殖模式,K、Na、Mg、Ca和P含量显著高于围堰养殖模式,而V含量显著低于围堰养殖模式,底播养殖刺参位于中间水平。结论 3种不同养殖模式刺参的营养成分组成存在一定差异。研究结果为促进和完善刺身营养及品质评价体系建设提供数据支持。     

三疣梭子蟹和虾蛄中镉的化学形态分析

本文针对三疣梭子蟹和虾蛄等甲壳类动物具有富集镉的特性,研究了运用体积排阻色谱-高效液相色谱电感耦合等离子体质谱联用技术(SEC-HPLC-ICP-MS)首次对三疣梭子蟹和虾蛄可食用组织中镉的形态进行分析,研究结果显示梭子蟹肝胰腺中总镉含量高于肌肉组织,且不同样品总镉含量差异很大,镉的形态也存在很大差异。总镉含量高的梭子蟹肝胰腺组织中Cd主要以Cd-MT(金属硫蛋白)形态存在,而总镉含量低的梭子蟹肝胰腺组织中Cd主要以Cd-Cys(半胱氨酸),梭子蟹的肌肉组织中Cd主要以Cd-Cys形态存在。虾蛄的肌肉组织中Cd主要以Cd-MT形态存在。基于本文的研究结论,建议对我国国家标准中甲壳类镉的限量标准做进一步评估和再评价研究。     

高压液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术检测水产品中硒的赋存形态

目的 采用高压液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS)对水产品中硒的赋存形态检测进行研究。方法 通过实验优化流动相、提取剂、提取时间及其仪器条件, 建立HPLC-HG-AFS联用技术检测水产品中硒形态的分析方法。用去离子水在70 ℃水浴下超声提取1 h, 流动相为pH 6.0的40 mmol/L(NH4)2HPO4溶液, 阴离子交换柱分离, HG-AFS检测。结果 样品加标量在0.10、1.00 mg/kg时的回收率均在86.6%以上, 相对标准偏差均小于5%。结论 本研究证明使用该方法测定水产品中的硒形态较为准确、可靠, 为科学评价水产品质量、进一步细化富硒水产品的判定标准和鉴别其真伪提供技术手段, 为科学有效地开展其风险评估提供技术支撑和数据支持。     

储藏温度对3种海水鱼产生生物胺的规律影响研究

利用高效液相色谱法,研究了3种典型海水鱼在不同温度储藏时,肌肉中生物胺产生的规律。研究发现:随着储藏温度的升高,鱼肉腐败加速,生物胺含量增加速率上升;其中尸胺、组胺和酪胺受温度影响较大,是衡量水产品腐败的主要指标;亚精胺的产生受温度影响较小。因此,低温储藏是一种比较理想的保鲜方法。在不同储藏温度条件下,不同鱼种产生的生物胺种类也不相同;4℃储藏发生腐败后,鲐鱼主要产生尸胺和酪胺,蓝点马鲛产生组胺,大黄鱼产生尸胺、组胺和酪胺;20℃时,随着腐败的加剧,鲐鱼和蓝点马鲛主要产生尸胺和组胺,大黄鱼产生尸胺。因此,食用不新鲜的青皮红肉鱼中毒,不能仅仅视为组胺引起的中毒,而应该是多种生物胺共同引起的中毒。     

离子选择电极法测定高氟样品中氟的方法改进

将GB/T 5009.18-2003《食品中氟的测定》氟离子选择电极法进行改进,将线性范围扩展至0.04～50.0μg/mL,建立了氟离子选择电极法测定南极磷虾和茶叶等高氟样品中氟含量的方法,通过精密度及回收率实验,南极磷虾中氟的回收率为88.7％ ～98.2％,茶叶标物的回收率为91.2％～105.3％,紧压茶的回收率为89.7％ ～ 104.0％,RSD为1.1％～2.5％.结果表明该方法的稳定性好、精密度高、操作简便、检测结果准确可靠,该方法的建立将为高氟样品中氟含量的监测和食用安全性评价提供科学依据.     

我国山东、辽宁两省黄海胆生殖腺中微量元素分布特征

目的研究我国山东省和辽宁省黄海胆生殖腺中营养元素的分布特征。方法本研究选取了辽宁和山东2个省仹的6个地区(45仹样品),依据GB 5009.268-2016采用电感耦合等离子体发射光谱仪(inductively coupledplasmaoptical emissionspectrometry, ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupledplasma mass spectrometry, ICP-MS)对黄海胆生殖腺中微量元素的含量迚行测定,幵研究其分布特征。结果 6个地区的黄海胆中10种微量元素分布各不相同,海阳总量含量最高,为1.57×103 mg/kg;是含量最低的小平岛的1.8倍。SPSS软件分析黄海胆中微量元素含量地区间的差异性,发现Zn、Ni、Se、Fe、V、Mn、Co和Cr的P值小于0.05,具有一定的统计学意义。单元素含量占前3位的元素依次是Zn、Ni和Sr。微量元素中Zn的含量最高,范围为278～865 mg/kg,含量最高地区是最低地区的3.1倍,地区差异较大。海胆中Sr的含量较高,范围为119～184 mg/kg,但是地区性差异较小。结论黄海胆含有丰富的微量元素,除Fe外,其他元素大都超过海参中的元素含量,是很好的微量元素补充膳食食品。地区差异性有统计学意义的微量元素(P0.05)可以考虑作为海胆产地识别的指纹元素迚一步研究。     

正交试验优化海带中砷的脱除方法

以总砷和无机砷脱除率为考察指标,通过最佳食用脱除剂选择、单因素试验、正交试验和感官评定选出最佳脱砷工艺。结果表明,以3%柠檬酸脱除剂、料液比1:15(g/mL)、温度40℃、时间40min的脱砷工艺效果较为理想,总砷脱除率达到65.71%,无机砷脱除率达到74.39%。对脱砷后的海带样品进行基本营养成分分析发现,粗蛋白、粗脂肪、氨基酸和总糖含量均显著增加,灰分和矿物质元素含量有所减少,未对营养成分造成影响。     

加工方式对海带和紫菜中砷及其形态的影响

研究浸泡、油炸、水煮和烘烤四种加工方式对海带和紫菜中总砷及其形态含量的影响,并对其食用安全性进行评价。结果表明:浸泡和水煮都能减少海带和紫菜中总砷和四种砷化合物含量。油炸和高温烘烤影响砷形态和含量的变化:油炸样品中总砷含量减少,DMA、MMA和无机砷含量变化表现出不一致性;除250℃外,其他温度烘烤的样品总砷含量均增加,二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、无机砷含量随温度的升高而增加,到250℃时最多增加近3倍,对食用安全性有一定影响;在150℃油炸15min和200℃烘烤的样品中有新的砷化合物生成,其结构和毒性尚难确定。     

海带中褐藻胶含量测定方法的建立

我国海带养殖产量居世界首位,年产淡干海带80多万t,每年用于生产褐藻胶、碘及甘露醇的海带约占总产量的2/3以上。目前,我国褐藻胶年产量已达3万t,占世界总产量的70%,但一直未有统一的行业标准,各企业采用的测定方法不同,产品得率也存在较大差异,从而影响到原料消耗和单位产品能耗的计算,同时无法准确了解原料含胶量及生产效率。为此,研究制定了农业行业标准《海带中碘、褐藻胶、甘露醇含量的测定》方法,其中褐藻胶含量的测定采用质量法和醋酸钙法。该方法加标回收率>92.0%,质量法和醋酸钙法两方法间的相对偏差<1.2%,能够满足检测要求。