固相萃取HPLC联用法测定食品中丙烯酰胺含量的研究

实验选用C18固相萃取（SPE）柱对样品进行净化，用DIKMA公司C18（150×4．6mm，5μm）钻石柱为色谱柱，以5％甲醇的水溶液为流动相，以197nm为检测波长，对不同食品中的丙烯酰胺进行了分离和检测。结果显示：丙烯酰胺在0．05-10ng范围内呈良好的线性关系，相关系数R^2=1，其标准回收率为99．84％±1．55％，变异系数为1．55％。样品中的丙烯酰胺加样回收率分别为92．34％±0．51％，变异系数分别为0．55％。丙烯酰胺的最低检测限是2．5ng／g。该方法样品处理简单，灵敏度高，可在有关实验室推广应用。     

小口径毛细管色谱柱测定酱油中三种氯丙醇含量的研究

目的：利用小口径毛细管色谱柱和GC-ECD检测器，建立了测定酱油中三种氯丙醇含量的检测方法。方法：采用弗罗里硅土（FLORISIL）和西雷脱（celite，硅藻土担体）作填料，用乙醚作洗脱剂对样品同时进行提取、净化，用三氟乙酸酐衍生，小口径毛细管柱分离，ECD检测器检测，对酱油中三种氯丙醇进行了测定。结果：1，3-DCP、2，3-DCP和3-MCPD分别在5～250、3.125～100、5～250pg范围内呈良好的线性关系，其最低检测限分别为1.0、1.0和0.02μg/kg；样品的回收率分别为100.64%±2.79%、114.78%±2.50%和103.61%±2.32%。结论：该方法对三种氯丙醇成分均具有较高的灵敏度，可用于样品中微量氯丙醇含量的测定。     

HPLC紫外检测法测定辣椒制品中苏丹红I～IV号含量的研究

实验选用氟罗里硅土(FLORISIL)固相萃取(SPE)柱对样品进行净化,用DIKMA公司C18(150×4.6mm,5μm)钻石柱为色谱柱,以含5%水的乙腈溶液为流动相,以229nm为检测波长,对辣椒食品中的苏丹红I～IV号进行了分离和检测。结果显示:苏丹红I～IV号分别在0.625～2000ng、2.5～2000ng、5～2000ng、5～2000ng范围内呈良好的线性关系,相关系数R2分别为1、1、0.9989和0.9990。其标准回收率分别为100.76%、100.20%、99.86%、100.09%,变异系数分别为1.04%、1.80%、3.29%、3.06%。辣椒粉样品中的苏丹红I～IV号的加样回收率分别为102.14%、103.69%、96.36%和101.93%,变异系数分别为1.49%、0.84%、0.93%和3.64%;辣椒油样品中的苏丹红I～IV号的加样回收率分别为97.03%、100.81%、94.53%和99.31%,变异系数分别为2.85%、1.71%、1.92%和2.79%。苏丹红I～IV号的最低检测限分别为1.88、2.5、6.25和10μg/kg。该方法样品处理简单,灵敏度高,可在有关实验室推广应用。     

辣椒制品中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号检测方法比较研究

实验选用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱联用法(LC-MS)两种方法对辣椒制品中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号进行了分离和检测.HPLC法选用229 nm作为苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的检测波长,其工作曲线的线性范围较宽,分别为0.625 ng～2000 ng(R2=1)、2.5 ng～2000 ng(R2=1)、5 ng～2000ng(R2=0.998 9)和5 ng～2000 ng(R2=0.999 0),苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的检测限分别为1.88μg/kg、2.5μg/kg、6.25μg/kg和10μg/kg,适合含量较高的样品检测.LC-MS法在质核比(M/Z)为249.05、277.10、353.10和381.15的条件下分别对苏丹红Ⅰ～Ⅳ号进行MS检测,其工作曲线线性范围较窄,苏丹红Ⅰ～Ⅲ为0.10 ng～5 ng(R2≥0.999 7),苏丹红Ⅳ号为0.25 ng～5 ng(R2=0.999 8),苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的检测限均为1μg/kg,更适合微量样品的检测.两种方法均具有简单、快速的特点.     

HPLC紫外检测法测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号含量的研究

实验选用氟罗里硅土(FLORISIL)固相萃取(SPE)柱对样品进行净化,用DIKMA公司C18(150×4.6 mm,5μm)钻石柱为色谱柱,以含5%水的乙腈溶液为流动相,以229nm为检测波长,对辣椒食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号进行了分离和检测.结果显示:苏丹红Ⅰ～Ⅳ号分别在0.625～2000 ng、2.5～2000 ng、5～2000 ng、5～2000 ng范围内呈良好的线性关系,相关系数R2分别为1、1、0.9989和0.9990.其标准回收率分别为100.76%、100.20%、99.86%、100.09%,变异系数分别为1.04%、1.80%、3.29%、3.06%.辣椒粉样品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的加样回收率分别为102.14%、103.69%、96.36%和101.93%,变异系数分别为1.49%、0.84%、0.93%和3.64%;辣椒油样品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的加样回收率分别为97.03%、100.81%、94.53%和99.31%,变异系数分别为2.85%、1.71%、1.92%和2.79%.苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的最低检测限分别为1.88、2.5、6.25和10μg/kg.该方法样品处理简单,灵敏度高,可在有关实验室推广应用.     

一种新型毛细管色谱柱在2,3,7,8-TCDD检测中的应用

本实验利用DB-Dioxin毛细管色谱柱和GC-ECD成功建立了鱼肉组织中2，3，7，8-四氯代二苯并-P-二嗯含量的检测方法。采用Bio-beadsS-X3凝胶色谱柱和多色谱纯化对样品进行前处理，以DB．Dioxin毛细管色谱柱进行分离，ECD对鱼肉组织中的2，3，7，8．TCDD进行检测。结果该方法在1．5-100pg范围内呈线性关系（R2=0．9999），标准回收率为103．2％±3．04％，变异系数为2．95％，其最低检测限为1pg。2，3，7，8-TCDD和其衍生物及样品中的杂质分离良好。