癸异戊二烯醇的合成研究

癸异戊二烯醇 (Ⅵ )是极具药用价值药物辅酶Q10 (Ⅶ )的侧链。利用茄尼醇 (Ⅰ )为原料 ,与PBr3 在无水乙醚中反应得到茄尼基溴 (Ⅱ ) (产率 90 % ) ,Ⅱ溶于无水DMF与无水PhSO2 Na反应得到茄尼基砜 (Ⅲ ) (产率 92 % ) ,Ⅲ在叔丁醇钠催化下 (此方法未见报道 )或在相转移催化下与 (E) 3 甲基 4 溴 2 丁烯 1 醇乙酸酯 (Ⅳ )反应偶联得到 (E ,E ,E ,E ,E ,E ,E ,E ,E ,E) 3,7,11,15 ,19,2 3,2 7,31,35 ,39 十甲基 5 苯磺酰基 2 ,6 ,10 ,14,18,2 2 ,2 6 ,30 ,34 ,38 四十碳十烯 1 醇 (Ⅴ ) (产率分别为 89%、19% ) ,将Ⅴ溶于无水甲醇中 ,用Na/Hg齐还原去砜基得到癸异戊二烯醇 (产率6 7% )。用IR、1HNMR、MS验证化合物的结构 ,与文献报道一致。     

制丝过程中烤烟内游离氨基酸含量的变化

为了解烟草中游离氨基酸在制丝过程中的变化,对不同工序进行在线取样,采用柱前衍生反相高效液相色谱法对烟草中的游离氨基酸进行了分析,并进行了对比评吸。结果表明,烟草中游离氨基酸的含量在加料后稍微增大;在贮片过程中明显降低;烘丝后部分增加、部分降低;贮片过程中游离氨基酸含量的降低对提高卷烟的感官质量作用明显。     

RP-HPLC测定烟用香精香料中的绿原酸及其异构体

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)法测定烟用香精香料中的绿原酸及其2种异构体(新绿原酸、隐绿原酸)的方法,并采用该方法对9个香精香料样品中的绿原酸及其异构体进行检测。结果表明:①用甲醇振荡提取5 min,即可萃取溶解出其中的绿原酸及其异构体;②用Symmetry C18色谱柱,乙腈和0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,325 nm处进行检测,20 min内目标物达到完全分离;③该方法在不同浓度范围内的回收率为:新绿原酸101.3%～104.5%,绿原酸99.9%～102.7%,隐绿原酸100.0%～104.4%。6次重复实验的RSD范围为1.8%～4.7%;④咖啡酊和云烟浸膏中有较高含量的绿原酸及其异构体,不同来源的咖啡酊中绿原酸异构体的含量有所差别,其他部分样品中检测出了绿原酸。     

CO2膨胀回收塔中沉积物挥发及半挥发性成分分析

为寻找膨胀后烟丝香气损失较大,刺激性增加,口感不理想等缺陷的原因,对气态、液态CO2回收塔中的沉积物进行了吸附热脱附-气相色谱/质谱分析,发现其中有许多烟草中的致香物质,特别是新植二烯、十六酸和十八酸等在沉积物中的含量很高.认为膨胀过程中某些致香物质的大量流失可能是膨胀烟丝品质变差的主要原因.     

RP-HPLC法测定烟用香精香料中的7种防腐剂

为了测定烟用香精香料中的防腐剂,考察了萃取条件、色谱分离条件和检测条件对测定结果的影响,建立了同时测定烟用香精香料中7种防腐剂的方法,并采用该方法检测了9种烟用香精香料中的防腐剂.结果表明:①用甲醇超声提取5 min效果较好;②用Dikma Platisil ODS色谱柱,甲醇和水(调节pH值)为流动相,梯度洗脱,流速...     

反相HPLC法同时测定烟草中的甲酸、乙酸和乳酸

以0.01moL/L NaH2P04-H3PO4 (pH=1.20)缓冲溶液作酸化剂,丙酮为提取剂,对溴苯甲酰甲基溴为衍生化试剂,Waters C18(3.9mm×150mm,5μm)作色谱柱(柱温35℃),乙腈、甲醇和水为流动相(梯度洗脱,流速1.0mL/min),采用反相液相色谱法同时测定(检测波长255nm)了8种烟草样品中的甲酸、乙酸和乳酸.结果表明:[1]3种有机酸的回收率为97.9%～106.5%;相对标准偏差5.17%～7.33%;检测限1.32～3.30μg/mL;[2]2种卷烟样品的乙酸含量均与6种烟叶样品的差别不大,而其甲酸和乳酸含量却远远高于烟叶样品,尤其是乳酸含量约是烟叶样品的2～8倍.     

尼龙酸薄荷酯的合成及其热裂解

以尼龙酸和L-薄荷醇为原料合成了清凉剂尼龙酸薄荷酯,采用单因素实验优化了合成工艺,并对产物的主要成分进行了分析和结构表征;利用热重-微商热重(TG-DTG)和在线裂解气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)法分别对尼龙酸薄荷酯的热失重和热裂解行为进行了考察。得到最佳合成条件为:当尼龙酸酐的投料量为0.1mol时,催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为尼龙酸酐质量的0.4%、反应温度为70℃、反应时间为9.0 h、薄荷醇和尼龙酸酐的摩尔比为1.2∶1、环己烷用量50 mL,在该条件下产品收率达到89.3%。尼龙酸薄荷酯在301.5℃时失重速率最快为-19.17%/min,341.6℃时总失重率为99.72%;在300~450℃下尼龙酸薄荷酯的主要裂解产物为L-薄荷醇,随着裂解温度的提高,薄荷醇的释放量降低。     

登轮业务的开展及需注意的问题

在中煤进出口集团各口岸分公司煤炭出口的具体业务中 ,登轮工作是一个必不可少的重要环节。在具体细节上 ,各分公司可能有差异 ,但中煤公司作为货主或货物发运人 ,在外轮靠泊、装船直至完货离港前 ,以下的工作则是必须的。1　检验船舱外轮靠泊经边检、海关及商检检查检疫后 ,公司登轮人员要及时登轮检验货舱及甲板。如有上个航次货物或垃圾残留在货舱和甲板上 ,应要求船方尽快组织人员清理 ,以免这些残留物在装船时混入煤炭中。中国煤炭优良的内在品质 ,博得了国外许多用户的赞誉。但其外在品质 (主要指出口煤炭中的外来杂物含量 ) ,与澳大…     

过氧叔丁醇和二叔丁基过氧化物合成方法的改进

过氧叔丁醇(ＴＢＨＰ)和二叔丁基过氧化物(ＤＴＢＰ)是高分子合成中重要的引发剂,在有机合成中也有着广泛的应用[1]。ＴＢＨＰ和ＤＴＢＰ的合成方法很多[2,3]。ＴＢＨＰ的合成方法有[4]:氧气自氧化法;过氧化氢法;臭氧反应法等。ＤＴＢＰ的合成方法有[5]:碱催化合成法;酸催化合成法;金属离子催化法;自氧化法等。ＭｉｌａｓＮＡ等人报道了以叔丁醇、双氧水为原料,以硫酸作催化剂而合成ＴＢＨＰ和ＤＴＢＰ的方法[2,3],产率分别为51%和85%,该法属于合成ＴＢＨＰ的过氧化氢法和合成ＤＴＢＰ的酸催化合成法。本文针对此法操作较为繁琐,反应时间较…     

气质联用法测定烟用搭口胶热裂解产物中的苯系物

建立了准确测定烟用搭口胶热裂解产物中苯、甲苯和乙苯含量的气相色谱-质谱联用法,并考察裂解温度、样品水分、样品干燥温度、干燥时间等对定量结果的影响.结果表明,该方法在2~500μg/mL范围内线性良好,各苯系物的相关性系数值均在0.990 0以上,检出限在0.378~0.996 ng/mL之间,定量限在1.26~3.32 ng/mL之间,完全能满足样品中各苯系物含量的测定要求.所测定的几种搭口胶热裂解产物中苯、甲苯和乙苯的含量范围分别为138.7~188.4 mg/g,44.0~75.2 mg/g和3.0~19.1 mg/g.