河北地区面制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物和玉米赤霉烯酮污染水平调查与分析

目的了解河北地区面制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)及其衍生物3-ADON、15-ADON和玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)污染状况。方法对河北地区79份烘烤食品(饼干、面包)、87份生面制品和89份馒头样品进行调查分析。样品经乙腈:水(84:16, V:V)溶液超声离心提取后,通过多功能固相萃取柱进行净化处理,采用高效液相色谱-串联质谱法进行检测。结果 255份样品中,3A-DON、15A-DON和ZEN检出率均不高;DON检出率较高,共检出阳性样品252份,检出率为98.8%,超标样品10份,超标率为3.9%。4种真菌毒素污染较为严重的样品为饼干样品,其检出率和超标率明显高于其他面制品。结论在面制品中,主要的污染物为DON,污染最严重的样品类别为饼干样品,其污染状况应引起关注。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中9种甜味剂

目的建立准确、快速检测白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜、甜菊糖苷和甜菊双糖苷9种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经沸水浴加热除去乙醇,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。以水(含10 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相, HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,电喷雾离子化多反应监测模式检测。结果 9种甜味剂在相应线性范围内关系良好,相关系数均≥0.999;方法回收率为85.2%～102.8%,相对标准偏差(RSD)为3.8%～7.3%;检出限为0.3～1.5μg/kg。结论该方法操作简单快速、重现性好,可用于白酒中9种甜味剂的检测。     

自动电位滴定法测定钙片中钙含量的不确定度评定

目的评估自动电位滴定法测定钙片中钙含量的不确定度。方法对自动电位滴定法测定钙片中钙含量的全过程进行分析,建立数学模型,分析各不确定度分量。根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对各个不确定度分量进行评估,计算扩展不确定度。结果自动电位滴定法测定某品牌钙片中钙含量为(17.85±0.17) g/100 g, k=2。结论该方法不确定度较低,结果可靠。     

凝胶渗透色谱净化超高效液相色谱法测定 辣椒油和火锅底料中的10种工业染料

目的建立辣椒油和火锅底料中的10种工业染料的检测方法。方法采用凝胶渗透色谱仪作为前处理设备,采用超高效液相色谱仪作为检测设备,对高脂肪含量的辣椒油及火锅底料等辣椒制品中的10种红黄类工业染料进行检测,并对方法的有效性进行验证。结果以空白的辣椒油和火锅底料为基质,分别在高、中、低三个水平进行加标实验,回收率分别在56.0%~96.4%之间和70.0%~98.2%之间,RSD(n=6)分别为1.9%~8.2%之间和1.8%~7.9%之间,各工业染料的检出限(S/N=3)在0.009~0.051 mg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.030~0.153 mg/kg之间。结论该方法操作简单,稳定性好,适于在实际检测工作中推广应用。     

液相色谱串联质谱-同位素内标法快速测定 玉米面中的伏马菌毒素

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)以同时测定玉米中3种伏马菌素(FB1,FB2 and FB3)。方法试样经50%乙腈/水溶液超声提取,离心,多功能柱净化后液相色谱/串联质谱仪直接测定,13C34-FBs内标法定量。结果加标回收率范围为75.9%~108.2%,方法检测限在0.39~0.58μg/kg之间。将本方法用于实际样品分析,67%的玉米面中同时检出3种伏马菌素(FB1,FB2 and FB3)。结论此方法简便快速,灵敏度较高,可以用于准确定量检测粮食中的伏马菌素。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中硒元素的条件优化

目的优化电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometer, ICP-MS)测定食品中硒元素含量的条件,并对河北省食品中硒元素含量情况进行调查分析。方法选取8种不同基质的国家标准物质作为检测样品对实验条件进行优化,同时选择80Se作为检测目标,采用碰撞模式并加入内标和5%异丙醇的优化条件下对样品中硒元素含量进行检测。通过对比结果,分析河北省膳食样品中硒元素含量,对居民通过膳食补充硒元素给予指导。结果通过采用碰撞模式及内标添加法可以有效降低基质干扰,同时加入异丙醇可极大提高硒元素的信号强度;其在5.00~100.00μg/L范围内呈现良好的线性关系(r2=0.999),检出限为0.002mg/kg;坚果及籽类、豆类及豆制品和肉及肉制品含硒较高,坚果及籽类样品中鲍鱼果含量最高为1.472mg/kg,豆类及豆制品中黄豆含量最高为0.123mg/kg,肉及肉制品中鸭肉含量最高为0.169 mg/kg。结论在检测的6类食品中,坚果及籽类、豆类及豆制品和肉及肉制品中硒含量相对较高,缺硒人群可适量增加食用。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱准确测定鸡肉、鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的分析方法。方法鸡肉和鸡蛋样品加入D5-氯霉素内标,经氨化乙酸乙酯混合溶液超声离心提取,提取液减压蒸馏浓缩后,C18固相萃取柱净化处理,采用超高效液相色谱-串联质谱法对氟苯尼考和氟苯尼考胺同时进行检测。结果氟苯尼考线性范围为0.2～20μg/L,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,方法回收率为88.0%～108.0%,相对标准偏差为4.7%～6.4%;氟苯尼考胺线性范围为0.2～20μg/L,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,方法回收率为76.0%～93.1%,相对标准偏差为4.1%～7.2%。结论本方法精确、重现性好,适用于鸡肉、鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定。     

河北省纸质食品包装材料中荧光增白剂使用情况调查分析

目的了解河北地区纸质食品包装材料中11种荧光增白剂使用情况。方法使用超高效液相色谱-荧光检测法对河北地区96份纸质食品包装材料使用情况进行研究。结果在此次检测的96份样品中,共检出阳性样品11份,检出率为11.4%。共检出目标化合物10种,阳性样品浓度最大值为436.4 mg/kg。结论检测数据表明,河北地区纸质食品包装材料荧光增白剂滥用情况比较严重,其滥用状况值得关注。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铬的形态

采用浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(CPE-GFAAS)测定铬的形态。方法 以GFAAS为检测手段,TritonX-100为表面活性剂,8-羟基喹啉(8-HQ)为络合剂,考察pH和Triton X-100的用量、温度和时间等对浊点萃取Cr(Ⅲ)的影响。通过测定总铬和Cr(Ⅲ),计算出Cr(Ⅵ)的含量。结果 最佳浊点萃取条件为pH=9,1.0ml 3% Triton X-100,水浴95℃,20min。方法检出限为0.2μg/L,精密度RSD为4.1%,加标回收率在88%～98%之间。结论 本方法污染小、简便快速、准确灵敏、精密度好。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中 22种添加剂

目的建立了超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)同时测定饮料中22种食用添加剂的方法,包括6种防腐剂,5种甜味剂,5种抗氧化剂和6种着色剂。方法试样经乙腈/水溶液超声提取,离心,上清液用水稀释后液相色谱-串联质谱仪直接测定,外标法定量,整个过程可在0.5 h内完成。结果在5~320μg/L的线性范围内,各物质线性相关系数均大于0.995。加标回收率范围为63.3%~107.9%,方法检测限在0.05~0.4 mg/kg之间,相对标准偏差在7.0%~14.8%之间。结论将本方法用于实际样品分析,简便快速,灵敏度高,可以满足对饮料中多种食品添加剂的同时测定。