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PTV-GC-MS/MS同时测定烟草中202种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了应用程序升温汽化进样-气相色谱-串联质谱(PTV-GC-MS/MS)技术检测烟草中202种农药品种221个组分的高效方法。以QuEChERS技术快速提取烟草中残留农药并净化,PTV进样后在TR-pesticide II毛细管柱上分离,通过优化串联质谱参数,有效降低复杂基质干扰及农药组分重叠峰的相互串扰,以保留时间窗口和特征SRM(选择性反应监测)离子对定性、峰面积定量。结果表明:①202种农药在0.01~2.50 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9800~0.9999,检测限0.0002~0.0100 mg/kg,加标回收率67.4%~112.0%,RSD 0.30%~20.30%。②应用该方法对44个进口烟叶样品进行检测验证,效果良好。③该方法对农药品种覆盖面广,前处理简便、快捷,节省溶剂;一次进样在46 min内可分析221个组分,准确、灵敏。 相似文献
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为提高烟用三乙酸甘油酯酸度的检测效率,建立了一种三乙酸甘油酯酸度的快速滴定方法,并采用该方法测定了10个国内外烟用三乙酸甘油酯样品的酸度。结果表明:1优化确定的滴定条件为:烟用三乙酸甘油酯样品用无水乙醇稀释并加入酚酞指示剂后,用电动连续分液器快速添加0.02 mol/L Na OH溶液,每次添加0.11 m L,至显粉红色时记录加液次数,由三乙酸甘油酯酸度值与Na OH加液次数的对照表直接读出酸度值。2该方法的回收率为99.3%~99.6%,相对标准偏差(RSD)小于7%。3所测的10个样品中,有7个样品的酸度检测结果小于0.010%,在限量值以内;有3个样品的酸度检测结果大于0.010%,超过限量值,其中2个样品的酸度大于0.020%。该方法操作简便快速、数据准确,适合用于三乙酸甘油酯样品的酸度测定。 相似文献
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(Ba,Sr)SiO_3:Eu~(2+)发光材料采用A.R.试剂合成并加以提纯过的BaCO_3、SrCO_3、H_2SiO_3、Li_2CO_3Eu_2(C_2O_4)_3为原料。在合成发光材料过程中,选用正交式验法进行实验条件的探索。得到了发光材料最佳组成为(Ba_(0.8),Sr_(0.2))_(0.98)Eu_(0.01),SiO_3或Ba_(0.98) Eu_(0.01)Li_(0.01)SiO_3;最佳实验条件为灼烧温度为1150℃,H_2气流量为4ml/min。并用日本岛津产RF-510荧光光谱仪测试了发光材料的激发光谱和发光光谱。 相似文献
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为研究气溶胶加热卷烟的成分和释放物特性,以2种气溶胶加热卷烟为对象,分析测试了芯基材和烟液中主要成分及其气溶胶释放行为。结果表明:(1)仅在芯基材中检出烟碱,其质量分数在11.04~20.21 mg/g之间;(2)同品牌产品的芯基材和烟液中雾化剂1,2-丙二醇和丙三醇的质量分数和比例不同,烟液中雾化剂的质量分数高于芯基材;(3)样品A的消费形式接近电子烟,每10口气溶胶中烟碱的释放量随抽吸口数增加而下降,1,2-丙二醇、丙三醇的释放量在30口左右达到最大;样品B的消费形式接近电加热卷烟,气溶胶中烟碱和水分的释放量与电加热卷烟相当,雾化剂释放量显著提高;(4)总体而言,单位体积气溶胶中,样品A和B的气溶胶中烟碱的释放量低于中心加热型电加热卷烟iQOS,高于外周加热型电加热卷烟glo,而1,2-丙二醇和丙三醇的释放量均显著高于电加热卷烟,表明气溶胶加热卷烟或可弥补电加热卷烟烟雾量不足的问题。 相似文献
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为了测定卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯( PAEs)的含量,考察了萃取方式、萃取溶剂、超声条件和检测条件对测定结果的影响,建立了同时测定卷烟滤嘴中17种PAEs的方法,并采用该方法检测了45个卷烟滤嘴中的PAEs.结果表明:①用水、乙醇和正己烷超声萃取30 min效果较好;②该法的回收率为87.0%~105.8%,RSD为2.6%~5.4%;③45个卷烟滤嘴样品中,有14个样品中检出PAEs,总检出率为31.11%.其中,4个样品中检出邻苯二甲酸二正丁酯,检出率8.88%;7个样品中检出邻苯二甲酸二异丁酯,检出率15.56%;8个样品中检出邻苯二甲酸二(2-乙基)已酯,检出率17.78%.该方法适用于卷烟滤嘴中PAEs的同时测定. 相似文献
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摘要:建立了一种用加速溶剂萃取,自动固相萃取净化,气相色谱质谱联用检测烟草中29种有机磷农药残留的快速高效的方法。考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、溶剂、加热时间和循环次数对回收率的影响,并且对固相萃取仪的洗脱溶液及其量和流速进行优化,最终确定最优实验参数。在优化的实验参数下,利用保留时间和定性离子定性,以灭蚁灵为内标进行定量,在0.2、0.4、0.8 µg/g三个加标水平上,29种有机磷农药的平均回收率在61.35%-128.09%之间,相对标准偏差在12%(n=6)以下,该方法消耗低,自动化程度高,符合农药多残留检测的要求。 相似文献
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通过将SO32-,SCN-引入体系来提高纳米金在烟草花叶病毒(TMV)模板上的生长密度,同时将制得的TMV-纳米金复合材料以悬浮液的形式加入肯塔基参比卷烟的滤嘴中,对样品卷烟进行CO释放量的检测,并用透射电镜、紫外-可见吸收光谱、热重仪对TMV-纳米金复合材料进行分析表征。结果表明:①在添加量为0.7 mL/支的情况下,卷烟烟气CO释放量的降低率为27.43%,CO的选择性降低率为16.33%。②本方法可对纳米金进行有效的粒径控制和更为高效的负载,这也是TMV-纳米金复合材料提高卷烟烟气中CO催化氧化性能的原因所在。TMV-纳米金复合材料加入卷烟滤嘴中,可以有效地选择性降低烟气中的有害成分。 相似文献