毒死蜱合成研究

本文报道了采用双溶剂法合成毒死蜱，研究了各种反应条件对此率的影响。毒死蜱的收率和纯度分别为９４．４％和９５％以上。     

双[(N-芳基脲基)苯基]二硫化物的合成与生物活性

由双（4-氨基-2-氯苯基）二硫醚与芳基异氰酸酯反应，合成了11个不同取代的双[（N-芳基脲基）苯基]二硫化物，结构经IR、MS和^1H NMR确定。初步的生测结果表明目标化合物3f、3k具有一定的除草活性．3i对南方粘虫具有杀虫和拒食活性，3f和3h对黄瓜白粉病有一定的抑制作用。     

钯催化的酰胺羰基化反应合成草铵膦

[目的]研究采用钯催化的酰胺羰基化反应制备草铵膦。[方法]以(3,3-二乙酰氧基)丙基甲基次膦酸异丁酯为初始原料,经酸解得到3-甲基异丁氧基膦酰基丙醛,然后经过钯催化的酰胺羰基化反应得到2-乙酰氨-4-甲基(异丁氧基)膦丁酸,最后经水解、氨化制得草铵膦,并对反应条件进行优化。[结果]3-甲基异丁氧基膦酰基丙醛的收率达到80%,草铵膦的收率可达50%。[结论]钯催化的酰胺羰基化反应为合成草铵膦提供了新的方法,避免了传统工艺中氰化物的使用,减少了三废。     

2,6-二氯-4-甲基三氟苯胺的合成

以4-三氟甲基苯胺为原料,经H2O2/HCl体系氯化得2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺;考察了温度、反应时间、投料比对产物收率的影响,并研究了母液的套用情况.结果表明,在80℃下,反应2h,控制双氧水和对三氟甲基苯胺的摩尔投料比为4.0～5.0时,收率达到98.4%,母液经5次套用,收率维持在95%以上.     

野燕枯合成的改进

<正> 野燕枯(Avenge),化学名称为1,2—二甲基-3,5-二苯基-1-氢—吡唑甲基硫酸盐。系美国氰胺公司近年来研究开发的一种新型除野燕麦药剂。具有高效、高选择性、低毒、用量低及使用方便等优点。1974年注册投产。其合成方法有较多的专利报导。但从中间体3,5—二苯基吡     

二甲基单甲脒研究初报

<正> 二甲基单甲脒(暂名)是一种高效的有机氮杀螨剂。结构式为: 化学名称是N—(2,4-二甲苯基)-N′,N′-二甲基甲脒盐酸盐。纯品为白色结晶,熔点188—190℃。易溶于水。加工品为25％水剂。螨类是我国农牧业的主要害虫之一,主要危害棉花、苹果、柑桔和牛、羊、猪等,也危害花卉。由于连年使用有机磷和有机氯杀螨剂进行防治,加之螨类繁殖快,代数多,在我国已不同程度地产生抗性。如近几年在广东和福建主要使用三氯杀螨醇防治柑桔红蜘蛛,现在抗性明显增加,在有的地方几乎没有什么防治效果。杀虫脒由于其毒性问题,已     

催化脱氢法合成3,5-二苯基吡唑

本文介绍在二甲苯和钯催化剂存在下,苄叉基苯乙酮与水合肼反应,直接制得3,5-二苯基吡唑,收率90％左右,纯度近100％。     

超高效除草剂氟噻乙草酯的清洁生产工艺

A clean process with 3 steps for the synthesis of FIuthiacet-methyl as a super ettective nerbicide is developed. The product was prepared in several patented methods. However, those methods had the disadvantages of using hazardous materials such as thiophosgene, chloroformate, hexahydropyridazine and phosgene. In the present work, the hazardous materials were replaced by safe reagents, for example,thiophosgene by carbon disulfide, chloroformate and phosgene by his (trichloromethyl) carbonate (BTC) and hexahydropyridazine by hexahydropridazine hydrochloride. Therefore, the process is operationally convenient and safe with little environmental hazard. Furthermore, the total yield (63%) is quite higher than that (39%) reported in literature. The clean process is valuable for manufacturing Fluthiacet methyl in industrial scale.     

40%毒死蜱微乳剂的高效液相色谱法分析

采用ODS–C18反相色谱柱,用高效液相色谱法测定40%毒死蜱微乳剂制剂含量。方法的相关系数为0.9998,标准偏差为0.0242,变异系数为0.06%,平均回收率为98.6%。