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本文采用与苏丹红染料作用更强的碱性氧化铝柱为固相萃取小柱,建立了超高效液相色谱-质谱法测定辣椒制品中4种苏丹红的测定方法。分别对提取溶剂、固相萃取小柱淋洗液、洗脱液及液相色谱条件进行了优化。10mL乙腈-二氯甲烷(3:2,V/V)混合溶液作为提取液,依次用10mL正己烷、4mL乙酸乙酯-正己烷(1:1,V/V)混合溶液作为淋洗液,12mL的5%酸化甲醇-乙酸乙酯(1:1,V/V)混合溶液作为洗脱液。采用ACQUITY BEHC18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),以0.3%甲酸乙腈溶液,0.3%甲酸水溶液为流动相,等度洗脱。4种苏丹红基质添加标准曲线在10~500μg/L的浓度范围内有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995。苏丹Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为5.0、5.0、4.0、4.0μg/kg。在10~150μg/kg浓度范围做空白样品添加实验,平均回收率在71.4~104.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.6~8.9%之间。应用本方法测试380份样品,其中阳性样品36份,阳性样品检出组分主要为苏丹Ⅳ。 相似文献
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利用原位拉曼、原位XRD以及SEM技术相互佐证,对电芯材料在充放电过程中的氧化/还原反应产物、晶体变化、表面形貌等进行分析,是对电芯充放电过程机理研究的一次探索。利用激光共聚焦拉曼光谱仪对镍锰酸锂电池充放电过程进行光谱分析,拉曼光谱采集与电池充放电循环同步进行。同时利用X射线衍射仪进行检测,在充放电循环过程中,每隔一段时间对其进行XRD检测,并且忽略采集过程中电池反应的变化。通过对镍锰酸锂电池在充放电过程中的拉曼光谱和XRD研究,在线监测充放电过程的可逆现象,并通过拉曼光谱解析说明材料的价态变化,通过原位XRD表征晶体结构变化,同时利用SEM观察循环前后的极片,分析极片循环后表面的差异性沉积物,验证了拉曼光谱强度降低的原因。通过这次研究,掌握了原位拉曼/XRD技术、镍锰酸锂电池的特征峰位及归属等,并且对实验中遇到的强度变化现象进行了分析,对出现该情况的原因做了简单剖析,并提供了理论依据。通过此次关于原位技术在锂离子电池方面的应用研究,可以为电池化成、循环等过程中出现的问题提供解决思路,指导研发人员对电池的机理研究和质量分析进行更深入的探索。 相似文献
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不同蚕蛹油中脂肪酸的性状及组分分析 总被引:5,自引:0,他引:5
研究不同蚕蛹油的脂肪酸种类和相对含量。采用气相色谱-质谱方法,对KOH/CH3OH酯交换法甲酯化4种不同的蚕蛹油进行定量分析。结果表明:柞蚕蛹、蓖麻蚕蛹、家蚕蛹及剿丝后家蚕蛹油的酸价、皂化值和过氧化值存在显著差别;4种蛹油的脂肪酸成分的种类都以棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸为主,但含量存在显著区别;4种蚕蛹油中,柞蚕蛹油的不饱和脂肪酸相对含量是最高的,达77.29%;蓖麻蚕蛹油的α-亚麻酸相对含量最高,为50.52%;缫丝后家蚕蛹油不饱和脂肪酸的相对含量比缫丝前降低。 相似文献
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李雪华方婷婷张曼李春青 《古建园林技术》2021,(155):73-77
水环境是传统村落营建的重要组成部分,同时在乡村振兴发展过程中,水环境也极易遭受破坏。本文以河北省邯郸市大贺庄村为例,从山水环境、空间格局、微观要素三个层次总结其水环境营建智慧,并针对河道损毁、生态污染、传统工艺缺失、水文化衰落等现状危机,从保护传承、活力再生的角度提出系统的复兴策略,为中国传统村落保护发展及乡村振兴提供借鉴。 相似文献