LC-MS/MS测定蔬菜中丁草胺残留量的不确定度分析

依据GB/T20769-2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》对蔬菜中丁草胺残留量的测量不确定度进行分析和评定。分析蔬菜中丁草胺残留测量的不确定的来源,并进行评定,采用合成的方法来计算和评定总的不确定度。本次试验的合成扩展不确定为(4.07±0.47)μg/kg。     

高效液相色谱法检测猪肉中安眠酮残留量

建立高效液相色谱法 (HPLC)检测猪肉中安眠酮残留量。经过实验确定用二氯甲烷提取,固相萃取(SPE)柱净化,流动相定容后用高效液相色谱仪测定;采用乙腈:乙酸胺溶液(25mmol/L)=40:60(V/V)为流动相,226nm 为测定波长,1.0mL/min 的流速。在0.020～0.20mg/kg 范围内具有良好的线性关系,最低检测限为0.020mg/kg,回收率在70%～110% 之间,标准曲线回归方程为Y=6.90 × 104X+3.71 × 103,相关系数为0.999。此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适用于测定猪肉中的安眠酮。     

LC-MS/MS测定饲料中氯霉素残留量两种不同前处理方法的比较

GB/T 21108—2007《饲料中氯霉素的测定高效液相色谱串联质谱法》(方法Ⅱ)里关于饲料中氯霉素检测的操作方法较为复杂,容易造成实验误差。方法Ⅰ对其中的前处理做了改进,简化了步骤,方法简单、误差小,大大缩短检测时间。样品经方法Ⅰ与方法Ⅱ两种不同的前处理方法处理,LC-MS/MS的同步检测,比较标准工作曲线、精密度和回收率。从实验结果数据中可以判断这两种方法均切实可行,但方法Ⅰ比方法Ⅱ的精密度和回收率更高,且更方便和快捷。     

建立同时快速测定动物源性食品中17种农药的在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法

目的建立猪肉、鸡蛋、牛奶、猪脂肪等动物源性食品中同时检测17种农药残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(GPC-GC-MS)。方法样品用正己烷饱和乙腈溶液均质提取,加入氯化钠盐析,离心分层,取部分乙腈层经固相萃取(NH2)柱净化,利用在线GPC-GC-MS测定。结果在0.85~30μg/L范围内相关系数均在0.95以上,回收率在61.2%~126%之间。17种农药残留最低检出限范围(以信噪比S/N≥3计)为0.25~3.00μg/L,定量限范围(以信噪比S/N≥10计)为0.85~10.0μg/L。结论该法有效、耐用、快速、灵敏,符合法规残留限量检测要求。