密闭消解磷钼蓝光度法测定多晶硅中磷

采用密闭消解多晶硅样品,然后利用磷钼蓝光度法测定多晶硅中磷含量。探讨了酸度、显色剂用量、还原剂用量等因素对测定的影响,并优化了实验参数。在最大吸收波长829 nm处,磷的线性范围为0~4.0 μg/mL,相关系数为0.999 8,检出限为0.04 μg/mL。用本文确定的方法测定多晶硅样品中磷时,大量硅在溶样时加入氢氟酸挥发而除去,过量的氢氟酸用硼酸络合,对磷的测定没有影响。该方法操作简便,具有较高的灵敏度,样品中磷分析结果的相对标准偏差为2.5%～3.5%,加标回收率在93.3%～99.8%之间。     

低合金高强钢的层状撕裂敏感性

基于氢导致了钢中央杂物和基体交界上开裂的观点,探讨了钢的层状撕裂敏感性。文中求出了引起层状撕裂的临界应力值,此应力值受热影响区(HAZ),显微硬度,焊道根部氢聚集和非金属夹杂的影响。由此建立了一种能够估计层状撕裂敏感性的新公式。     

UPLC-MS/MS法同时测定焙烤食品中的丙烯酰胺、4-甲基咪唑与5-羟甲基糠醛

建立了同时测定焙烤食品中丙烯酰胺、4-甲基咪唑和5-羟甲基糠醛的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品中加入同位素内标后,以水和乙腈超声提取,QuEChERS净化,正己烷脱脂,UPLC-MS/MS分离检测,丙烯酰胺和4-甲基咪唑以同位素内标定量。在优化条件下,3种待测物的方法检出限在1.5μg/kg~7.0μg/kg之间;在2.0μg/L~500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990;在面包、蛋糕和饼干样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率(n=6)为87.8~115.7%,日内精密度为3.2~9.6%;日间精密度(n=5)小于11.5%。本方法净化效果好,灵敏度高、准确性好,适用于焙烤食品中丙烯酰胺、4-甲基咪唑和5-羟甲基糠醛的同时测定。     

二次旋转组合设计优化胶体电池电解液

为了优化胶体电解液的合成工艺,采用二次正交旋转组合设计分析了气相二氧化硅含量和离子液体添加剂加入量对于胶体电池品质(粘度、电导率)的影响,并建立了相应的预测模型。方差分析的结果表明:气相二氧化硅含量和离子液体添加剂加入量对于胶体电解液粘度和电导率两项指标均有显著影响。优化的工艺参数为:气相二氧化硅含量为2.5%;离子液体添加剂加入量为0.025mL。对应的相对粘度和电导率的预测值分别为:相对粘度3.189和电导率1.4775S/m。实验证明:应用二次正交旋转组合设计所得到的胶体电池合成工艺参数是可行的。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

目的建立测定酱油中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dSPEUPLC-MS/MS)分析方法。方法样品加入同位素内标后,以水稀释,并调至碱性,用乙腈提取,加入无水MgSO4和无水NaAC,老抽样品再经N-丙基乙二胺(PSA)/多壁碳纳米管(MWNTs)分散净化,采用UPLC BEH HILIC(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸,v/v)为流动相等度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,正离子多反应监测模式检测,以同位素内标定量。结果 2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的方法检出限均为1.5μg/kg;在1.0~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在生抽和老抽样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率(n=6)为89.6%~117.2%,日内精密度为4.8%~12.9%,日间精密度(n=5)小于15%。结论本方法简单快速、准确灵敏,适用于酱油中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的测定。     

阳极支撑YSZ电解质薄膜的浆料旋涂法制备

用于压-预烧结法制备阳极支撑体,在阳极支撑体上用浆料旋涂-共烧结法制备了氧化钇稳定氧化锆(YSZ)电解质薄膜.实验考察了不同淀粉含量和不同预烧结温度对阳极支撑体预烧结效果的影响以及旋涂层数和浆料配比对YSZ电解质膜致密性的影响.结果表明:当阳极支撑体的预烧结温度为1 200℃,阳极支撑体中淀粉含量为15％,电解质的旋涂层数控制在5层或5层以下,旋涂浆料中YSZ的含量为45％时,制备的电解质薄膜致密性较好.对制备样品出现的缺陷进行了原因分析,提出了相应的解决办法.     

美国公路运输局协会对桥梁钢断裂韧性要求的发展

本文描述了温度和应变速率对桥梁钢断裂韧性的影响。实验结果表明存在着一种断裂韧性转变,这种转变是材料的固有性质,而不是因应力状态变化引起的一种行为。慢加载速率的影响和冲击载荷速率比较,是使断裂韧性转变点移向低的温度,温度值在慢加载(ε≈10~(-5)秒~(-1))和随钢的屈服强度的增加而减少的冲击加载(ε≈10秒~(-1))之间变化。在实际桥梁申所遇到的应变速率(ε≈10~(-3)秒~(-1))下,桥梁钢的断裂韧性比起冲击加载来更接近慢加载。断裂韧性值间的关系是用断裂力学型试样,卡培(CVN)V形缺口试样和无延性转变(NDT)试样测定的;另外,用CVN冲击试验结果的程序来预测实际桥梁中,在慢加载或中等加载速率所产生的K 1c值。这些预测的K 1c值与在各种应变速率下用K 1c试样进行试验测得的K 1c值很接近。用该实验结果研究并提出了桥梁钢的断裂韧性规格。这种韧性规格已被联邦公路管理局和美国公路运输局协会所采用。     

基于生成氟硼酸钾的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多晶硅中硼

为了快速简便地运用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）检测微量硼的含量,减少硼在消解过程中的损失,通过采用氢氟酸-硝酸消解样品,加入KF使硼生成的HBF₄转化为一种非常稳定的化合物KBF₄,再用ICP-AES测定试液中硼。探讨了氟化钾用量、挥发时间和温度等因素对测定的影响,并优化了实验参数。用本法测定多晶硅中的硼,其检出限为2.6 pg/mL,样品测定结果的相对标准偏差在3.6%~6.9%之间,加标回收率为98%~102%。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定饼干中的6种玉米赤霉醇类化合物

建立了一种简单、快速测定饼干中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)的分散固相萃取净化-液相色谱串联质谱分析方法。样品加入同位素内标后,经水分散,以1%甲酸乙腈(V/V)提取,混合吸附剂(PSA、C18和Mg SO4)分散净化,氮吹浓缩后用1 m L 30%乙腈水溶液(V/V)复容,经正已烷(乙腈饱和)除脂后采用色谱分离,串联四极杆电喷雾离子源负模式及多反应监测模式检测,内标法定量。6种玉米赤霉醇类化合物在0.20~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,方法的检出限为0.03~0.11μg/kg,定量限为0.11~0.31μg/kg,回收率为70.9%~107.1%,日内精密度(n=6)为0.4%~11.4%,日间精密度(n=5)小于12%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于饼干中6种玉米赤霉醇类化合物的定量分析检测。     

高锰钢焊件中微裂纹的预防法

由于使用了16Mn—16Cr—2Ni 型焊条,把由高锰钢制成的道叉焊接到用25Cr—12Ni 型焊条,预先埋焊到代槽表面的碳钢钢轨上。随着时间的推移,焊接金属表面的微裂缝就会逐渐发展,在应力腐蚀裂纹时,就能发现这些微裂缝。为预防微裂缝,研究了喷丸硬化和其它的有效防范措施,并且把它们用于道叉焊接的实际试验。在现场试验六年期间,对焊接金属没有发现任何微裂缝。