同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素

本文建立高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素的检测方法。样品前处理使用高氯酸溶液作为提取溶剂，通过弱阳离子固相萃取柱净化，样品采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离，以0.1%甲酸-甲醇流动相体系进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源正离子方式扫描，在多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测，内标法定量。结果表明，3-甲氧酪胺在0.5～12.0 ng/mL，肾上腺素在50～1200 ng/mL范围内线性关系均良好(r>0.99),3-甲氧酪胺的方法检出限为0.2μg/kg，定量限为0.5μg/kg；肾上腺素检出限为20μg/kg，定量限为50μg/kg。在0.5、1.0、3.0μg/kg浓度下，3-甲氧酪胺方法回收率在76.97%～119.20%之间，精密度在1.53%...     

乳制品中亚硝酸盐的测量系统分析

应用Minitab统计分析工具，建立亚硝酸盐的测量系统分析方法，确保亚硝酸盐测量系统稳定可靠。采用离子色谱法对乳制品中的亚硝酸盐含量进行检测，基于软件的统计及分析结果，对亚硝酸盐的测量系统的准确度、重复性和再现性进行评估。经评估，亚硝酸盐测量结果的偏倚不显著，量具R&R(Repeatability&Reproducibility)的占比介于10%～30%，可区分类别数=7，测量系统可以接受。此方法不仅保证亚硝酸盐的测量系统可以信赖，并且为实验室进行测量系统的质量评价提供依据。     

HPLC法测定发酵乳中顺丁烯二酸含量

建立了基于高效液相色谱(HPLC)测定发酵乳中顺丁烯二酸含量的方法。用10%的乙醇溶液做提取剂,甲醇和磷酸盐缓冲液作为流动相,C18柱进行分离。当顺丁烯二酸的添加含量在1~500mg/kg时,加标回收率为87.3%~96.7%,相对标准偏差小于4%,定量检出限为0.5mg/kg。该方法具有快速、准确、稳定性好、灵敏度高等优点,可用于发酵乳中顺丁烯二酸含量的检测。     

HPLC法检测乳品中5-羟甲基糠醛和糠醛

建立了乳制品中5-羟甲基糠醛和糠醛的高效液相色谱分析方法。样品用沉淀剂沉淀过滤后,以水-甲醇溶液为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测器280nm检测。结果表明,5-羟甲基糠醛和糠醛可以完全分离。在0.03~100.00mg/kg范围内,该方法呈良好的线性关系,回收率为83.3%~113.3%。本方法用于乳制品中5-羟甲基糠醛和糠醛的测定,操作简单、定量准确、重复性好。     

UPLC-MS/MS测定生乳与豆制饮品中咪唑烟酸残留

该研究考察生乳与豆制饮品中咪唑烟酸的前处理条件,旨在建立一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测生乳与豆制饮品中咪唑烟酸农药残留的方法。结果表明,该方法的前处理条件为采用甲酸∶乙腈=5∶995(V/V)提取,HLB固相萃取柱净化,20%乙腈水溶液定容。选择电喷雾离子源正离子（ESI+）多反应监测（MRM）模式,采用UPLC-MS/MS测定咪唑烟酸,外标法定量。在此条件下,咪唑烟酸在2.0～30.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.99,生乳和豆制饮品中咪唑烟酸的检出限（LOD）和定量限（LOQ）均分别为0.002 mg/kg、0.005 mg/kg,加标回收率为80.77%～90.35%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为1.43%～5.27%,说明该方法简便、快速、准确,具有一定的推广价值,可用于生乳与豆制饮品中咪唑烟酸残留量检测。     

牛乳中α-乳白蛋白提取工艺

研究了热附聚法结合凝乳酶处理从鲜牛乳中提取α-乳白蛋白的工艺,对工艺参数进行了优化,得到富含α-乳白蛋白的乳清,其中α-乳白蛋白与β-乳球蛋白的浓度比达到3.03,达到了商业化产品的水平.     

UPLC-MS-MS法测定饲料、原料乳及乳制品中3 种氯霉素类药物残留

建立超高效液相色谱-质谱联用法检测饲料、牛乳及广义乳制品中氯霉素类药物残留的通用检测方法。研究适用于检测饲料、原料乳、液体乳、发酵乳、含乳饮料、乳粉、奶片、冷冻饮品中氯霉素类药物的前处理方法以及适用的超高效液相色谱及质谱条件。样品经低温冷冻沉淀蛋白质后,乙腈提取,饱和氯化钠使乙腈、水分层,取上清液氮气吹干定容后,正己烷除脂,乙腈、水梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式进行检测。氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素定量限0.1 μg/kg。氯霉素类药物添加范围0.1～2.5 μg/kg时,基质效应为57.9%～139.2%,回收率为64.3%～120.2%,相对标准偏差为2.1%～10.0%。该方法具有简单方便、检测周期短、适用于更广泛样品检测的特点。     

食品接触材料中几种有害物质限量标准和检测方法的研究进展

为了确保群众"舌尖上的安全",食品相关各行各业均对食品安全加以了高度重视。而越来越多的研究表明食品接触材料中有害物质的迁移会污染食品,且长期食用污染后的食品会造成很多疾病,因此对食品接触材料中有害物质的危害、检测的研究报道也逐渐增多。本文从来源、危害、国内外标准限量和检测方法等多角度对食品接触材料中邻苯二甲酸酯类、双酚类物质及其衍生物、甲醛和矿物油的研究进展进行了综述,并对有害物质的控制措施提出了建议。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中硒含量

本研究建立以甲醇为基体改进剂内标校正外标定量的电感耦合等离子体质谱法检测乳与乳制品中微量元素硒的含量。本研究采用微波消解前处理方法,使用电感耦合等离子体质谱仪的碰撞反应模式,内标中添加甲醇溶液为基体改进剂,通过分析微量元素硒的6个同位素的灵敏度和线性相关性,确定选择质量数 _⁷⁸Se 测定乳制品中的硒。同时用Minitab 中的DOE实验设计进行分析,采用 _⁷²Ge元素作内标补偿基体效应,最终以 7.5 %(V/V)的甲醇作为基体改进剂,有效的控制了硒的回收率；本研究的方法检出限为固体样品0.00737mg/kg,液体样品0.00264mg/kg,5种不同基质样品的精密度(RSD,n=6)在2.0 %～6.1 %之间,加标回收率为 81.1 %～117 %。该检测方法快速简便,精密度高,准确性好,也具有较高的灵敏度,可为乳及乳制品中微量元素硒的测定提供参考。     

乳粉中钠的质量控制图的绘制及分析

建立乳粉中钠的单值-移动极差控制图(Individuals-moving range control charts I-MR charts) ，保证实验室内钠的日常检测过程受到监控。本实验采用电感耦合等离子体发射光谱（inductively coupled plasma emission spectroscopy ICP-OES）对乳粉中钠进行检测，利用minitab软件建立钠的分析用单值-移动极差控制图，基于一年的检测数据，对控制图的偏倚和精密度进行评估，评估后控制图的均值为155.035 mg/100g，标准偏差为7.30，从而建立更加合理可靠的控制用单值-移动极差控制图，此方法不仅可以保证钠的整个检测过程处于受控状态，检测结果稳定可靠，还可以节约控制图的绘制及分析的时间。