分散固相萃取-气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速测定鲜鱼中的5种酚类麻醉剂

【目的】建立了以分散固相萃取技术为前处理手段,结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometry, GC-Q-TOF/MS)测定鲜活鱼中5种酚类麻醉剂的快速分析方法。【方法】样品经乙酸乙酯提取后,氮气浓缩,复溶液使用C18和PSA混合粉末净化,GC-Q-TOF/MS测定。采用电子轰击离子源(electron impact ion source, EI)进行电离,选择离子对模式对目标母离子和子离子进行测定。【结果】5种酚类麻醉剂的基质曲线在5.0~500 μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r²均大于0.999,日内不同水平的加标回收率在3.58%~8.96%之间,相对标准偏差(RSD)为2.56%~5.28%。方法检出限(limits of detection, LOD)为3.58~8.96 μg/kg。【结论】该方法操作简单、回收率好、灵敏度高、重复性好,可满足鲜活鱼中酚类麻醉剂快速测定的要求。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定植物油中6种酚类环境激素

建立了一种简单、快速测定植物油中6种酚类环境激素（双酚A、双酚B、双酚F、4-壬基酚、4-n-壬基酚、辛基酚）的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法。样品加入同位素内标后,经正己烷溶解,Carb/NH2固相萃取柱净化,高效液相色谱分离,串联四极杆电喷雾离子源负模式及多反应监测模式检测。双酚A等6种环境激素在0.40~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均＞0.994;方法的检出限为0.4～0.8 μg/kg,定量限为1.2～2.4 μg/kg;平均回收率为87.9%～98.0%,相对标准偏差为4.37%～11.00%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于植物油中双酚A等6种环境激素的定量分析检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定植物饮料中的9种植物毒素

建立了固相萃取(SPE)净化结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测植物饮料中9种植物毒素(侧柏酮、龙蒿脑、长叶薄荷酮、黄樟素、甲基丁香酚、香豆素、α-细辛脑、β-细辛脑和山道年)的分析方法。样品高速离心后,采用HLB固相萃取小柱富集净化,洗脱液经氮吹浓缩,以DB-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。实验表明,9种植物毒素在5~1000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限(S/N=3)为0.3~1.4μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0~4.7μg/kg;阴性样品的3个添加水平的平均回收率在76.3%~99.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.7%。该方法处理简单,准确高效,适用于植物饮料中9种植物毒素的检测。8个实际样品的检测结果显示,有1个草本饮料样品检出0.7 mg/kg甲基丁香酚。     

HPLC-MS/MS测定化妆品中5种禁用胆碱类化合物

建立了高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)测定化妆品中5种禁用胆碱类化合物的分析方法。样品经甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=3∶1)溶液涡旋振荡、超声辅助液分散提取,离心后经Welch Ultimate XB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离。通过质谱电喷雾正离子模式(ESI+)电离、多反应监测模式(MRM)测定。在最优化条件下,5种禁用胆碱类化合物均获得良好分离,峰形对称性好。水杨酸胆碱在10.0~80.0μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 1,其他胆碱在1.0~40.0μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.995 0;方法检出限和定量限分别在2.0~30.0μg/kg和6.0~90.0μg/kg之间。添加回收实验结果表明,5种胆碱类化合物的回收率在85.4%~103.9%之间,日内精密度为1.9%~6.9%(n=6)。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中多环芳烃和邻苯二甲酸酯类物质

建立了固相萃取(SPE)-GC-MS法同时测定化妆品中的16种多环芳烃(PAHs)和17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的分析方法。样品经乙腈超声萃取后,经PSA/Slica玻璃柱净化,以Agilent Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子(SIM)监测测定。16种PAHs和17种PAEs在0.5~200μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99;PAHs方法检出限为0.6~1.0μg/kg,方法定量限为1.9~3.3μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为86.4%~112.2%;PAEs方法检出限为0.4~2.3μg/kg,方法定量限为1.5~7.6μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为82.2%~114.1%;相对标准偏差均小于10%(n=6)。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定胡椒中胡椒碱

研究了胡椒中胡椒碱的含量采用高效液相色谱法检测。胡椒试样研磨成粉状,过筛经乙酸-乙醇(15:85)混合溶液超声提取后,以甲醇-水为流动相,采用等度洗脱方式,二极管阵列检测器进行检测。胡椒碱在40～400.0 mg/L线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 7。在添加一定浓度水平条件下,胡椒碱的平均回收率为73.2%～81.9%,相对标准偏差为6.13%～7.08%,方法检出限为1.35 mg/L,方法定量限为4.67 mg/L。经方法学验证,混合溶剂超声提取法具有操作简单、检测成本低,能在短时间内实现大批量操作,为相关的检测方法研究开发提供了参考依据。     

高效液相色谱同时测定植物饮料中7种植物毒素

建立了同时检测植物饮料中原百部碱、香豆素、黄连素、山道年、细辛脑、长叶薄荷酮和芦荟苷A 7种植物毒素含量的高效液相色谱法。试样经HLB固相萃柱富集净化,甲醇洗脱,氮吹浓缩后用流动相起始梯度定容至1.0 mL,经Welch Ultimate XB-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）分离,以甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液（pH=3）为流动相梯度洗脱,通过紫外检测器进行检测。7种植物毒素化合物在0.20～100.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均＞0.99,方法的检出限分别为0.2～6.5 μg/kg,定量限为0.8～21.6 μg/kg。分别对3种植物饮料样品进行加标回收率实验,回收率为67.1%～104.0%,相对标准偏差（n=6）为1.08%～5.12%。该方法操作简单,具有较高的准确度和精密度,适用于植物饮料中7种植物毒素含量的检测。