毒死蜱在茶叶上的残留消解动态与使用安全性

目的探讨毒死蜱在茶园的使用安全性。方法采用室内检测和田间试验方法,对45%毒死蜱乳油在茶叶上的残留消解动态进行研究。样品采用含体积分数1%乙酸的乙腈溶液超声提取,分散固相萃取净化,气相色谱电子捕获法测定。结果在0.005~2.0 mg/L范围内,毒死蜱的质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.9990;添加浓度为0.01、0.2和1 mg/kg时,毒死蜱在茶叶中的平均回收率为81.7%~110.7%,RSD小于10%,检出限、定量限分别为0.003 mg/kg、0.01 mg/kg。施药剂量为有效成分540~1080 g/hm2时,毒死蜱在茶叶上的残留量与施药剂量密切相关,施药后初期残留量迅速降低,而后平缓下降,消解动态符合一级动力学反应模型,半衰期为3.78 d~4.16 d,施药后21 d,残留量小于0.1 mg/kg。结论毒死蜱为适于在茶园使用的农药品种,参照欧盟茶叶上毒死蜱的最大残留限量标准(MRL),45%毒死蜱乳油按常规方法喷雾,制剂有效成分用量不超过1080 g/hm2,施药1次,安全间隔期大于21 d,在茶叶上的残留是安全的。但由于毒死蜱在茶树上尚未登记,因此不建议在茶园中使用。     

碳纳米管材料在食品安全分析中的应用

食品中有害因子的快速高效检测一直是食品安全领域致力解决的重要问题。碳纳米管作为一种新型的纳米碳材料,以其比表面积大、导电性好、吸附性强、易于化学修饰等诸多优良性质在食品安全检测领域得到广泛关注和应用。本文简述了碳纳米管的类型、制备和表征方法,分析了食品中有害因子的种类及其来源,论述了碳纳米管在农药残留、兽药残留、重金属、微生物和毒素、食品添加剂等食品有害因子检测中的应用,并展望了碳纳米管在食品安全分析领域的发展方向。指出将碳纳米管用于食品安全分析极大地促进了食品安全检测方法和技术向高灵敏度、低成本、高效率、快速等方向发展。     

农产品中噻苯隆的残留现状、降解特点及分析方法进展

噻苯隆是一种具有生长素和细胞分裂素活性的苯基脲类植物生长调节剂, 在农产品生产中合理使用可起到增加产量、改善品质的作用。但是, 随着噻苯隆的大量使用, 其在农产品中的残留问题逐渐显现, 由于对哺乳动物存在一定的毒性风险, 许多国家针对噻苯隆都制定了严格的限量标准, 对噻苯隆残留降解、检验检测等方面的研究也日益增多, 但缺乏对近期已有研究成果的比较系统全面的综述。本文介绍了近几年我国农产品中噻苯隆的残留现状, 总结了不同农产品中噻苯隆的降解特点, 综述了噻苯隆的主要检测方法, 以及各方法在实际检测应用中的优缺点, 并对噻苯隆今后的研究工作提出建议, 旨在为农产品生产中合理规范使用噻苯隆以及建立农产品中噻苯隆快速、高效和精准的残留检测方法提供参考。     

气相色谱-质谱法测定小麦中二噁英类多氯联苯

目的 建立一种气相色谱-质谱法(Gas chromatograph-mass spectrometry, GC-MS)同时快速测定小麦中12种二噁英类多氯联苯(Dioxin-like polychlorinated biphenyls, DL-PCBs)的分析方法。方法 样品采用改进的QuEChERS方法, 经丙酮-正己烷(1:2, V/V)溶液超声提取, 羧基化多壁碳纳米管和N-丙基乙二胺混合净化剂净化, 用Agilent HP-5MS色谱柱分离, GC-MS选择离子监测模式进行测定,外标法定量。结果 12种DL-PCBs在5～500 μg/L范围内具有良好的线性关系, 相关系数r均大于0.999。方法的检出限为0.5～0.8 μg/kg, 定量限为1.4～2.7 μg/kg, 在5、10、100 μg/kg 添加水平的平均回收率为88.6%～115.0%, 相对标准偏差小于6.5%(n=5)。结论 该方法样品前处理简单快速, 溶剂消耗少, 对检测条件要求低, 适用于同时测定小麦中12种DL-PCBs。     

苏南某地区不同土地利用类型下农田土壤的多氯联苯污染现状分析

目的探究4种土地利用类型下的苏南地区农田土壤中多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的含量、组成分布等污染特征。方法采集苏南某地区的茶园、果园、稻田、菜地4种功能区共87个土壤样品,运用气相色谱定量分析其PCBs残留特征。结果研究区域中4种不同土地利用类型下的农田土壤的多氯联苯污染状况存在一定差异,PCBs检出率为菜地稻田茶园果园,而PCBs总量为稻田菜地果园茶园,且四者的PCBs同系物组成比例各不相同。其中,茶园、果园和菜地土壤中PCBs同系物的组成比例具有一定的相似性,为中氯高氯低氯,而稻田土壤中PCBs同系物的比例为中氯低氯高氯。结论该研究区域不同利用类型下农田土壤中PCBs的含量、组成等污染特征存在差异,且水稻田的PCBs污染生态风险更高,高氯化PCBs同系物占比更低, PCBs污染特征呈高度聚类。     

不同基质效应对蔬菜中有机磷农药残留检测的影响

目的探讨不同蔬菜基质对有机磷农药测定的影响以及不同有机磷农药在不同质量浓度水平下产生的基质效应。方法以茄子、豇豆、番茄、黄瓜4种蔬菜为试样,采用气相色谱-火焰光度检测器检测并对峰面积响应值进行比较,分析4种蔬菜基质对8种有机磷农药在0.05、0.1、1.0 mg/L 3个质量浓度水平下产生的基质效应。结果 4种蔬菜对8种有机磷农药的测定均存在不同程度的基质增强或基质减弱效应,其基质效应为0.755~2.442。基质效应的强弱与有机磷农药及蔬菜的种类有关,与有机磷农药的浓度没有明显的关联性。结论在蔬菜有机磷农药残留检测中,建议采用基质配制的标准品进行定量检测,从而保证检测结果的准确性。     

莲中原花青素的研究进展

原花青素是莲中重要的活性成分之一,具有抗氧化、抗炎症、抗癌、抗肥胖、降血糖等多种药理作用,已成为近年来活性物质研究的热点之一,在食品和医疗保健领域应用前景广阔。该文对目前莲中原花青素的研究进行了综述,归纳总结了莲中原花青素的组分构成,论述了莲中原花青素的提取分离工艺和检测分析方法,并比较了各方法的优缺点,简述了莲中原花青素在食品领域的应用情况,分析了莲中原花青素研究中存在的主要问题,并对未来的研究方向进行了展望。通过归纳发现,莲中含有较丰富的原花青素,以在莲房中含量最高,且以B型二聚体为主。莲原花青素具有天然抗氧化活性功能,能够有效抑制食品油脂氧化及食品中亚硝酸盐、丙烯酰胺、晚期糖基化终末产物等有害物质形成。文中还指出目前尚无针对莲中原花青素的检测标准体系,其提取分离工艺和毒理学等方面的研究有待深入。该综述为今后莲中原花青素性质研究及其开发利用提供思路和参考。     

食品中氯虫苯甲酰胺分析方法研究进展

氯虫苯甲酰胺是美国杜邦公司开发的新型邻甲酰氨基苯甲酰胺类杀虫剂,具有杀虫谱广、速效性好、持效期长的特点,在蔬菜、瓜果、水稻等作物上广泛使用。该药对人体健康具有潜在危害性,许多国家对其残留限量做出明确规定。为满足不同氯虫苯甲酰胺限量的检测要求,发展简单、快速、灵敏、可靠的检测方法尤为重要。本文综述了近年来国内外食品中氯虫苯甲酰胺的主要检测技术及其研究进展,包括固相萃取、分散固相萃取等样品前处理方法,以及液相色谱、液相色谱-质谱联用等分析方法,以期为今后食品中氯虫苯甲酰胺的分析研究提供参考。     

气相色谱法测定茶鲜叶中4种有机磷农药残留量的不确定度分析

采用气相色谱外标法对茶鲜叶中敌敌畏、乐果、马拉硫磷和杀螟硫磷4种农药残留量进行测定,依据不确定度评定的相关标准及规范,建立不确定度评定的数学模型,对整个检测过程中不确定度进行系统性评价,包括样品测定重复性、标准曲线拟合、添加回收率3个A类评定分量,以及标准溶液配制、样品称量和前处理、仪器测定4个B类评定分量。结果显示:当茶鲜叶中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、杀螟硫磷的残留量分别为0.096、0.39、0.19、0.19 mg/kg时,其扩展不确定度分别为0.021、0.073、0.036、0.023 mg/kg（k=2,置信概率P=95%）。标准溶液配制及标准曲线拟合是引入不确定度的主要因素,在今后的检测过程中应加以重点关注。该评定结果为客观评价茶鲜叶中4种有机磷农药残留检测结果的准确性提供了参考。     

苏南某市叶类蔬菜含氯有机农药残留状况分析及风险评估

目的了解苏南某市叶类蔬菜中含氯有机农药的残留状况及其质量安全现状。方法利用气相色谱法对采集自该市农贸市场、大型超市、种植基地及散户的6种主要叶类蔬菜中5种代表性的含氯有机农药(百菌清、三唑酮、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯)进行定量检测分析,采用食品安全指数开展暴露风险评估。结果 5种含氯有机农药在蔬菜样本中均有不同程度的检出,平均检出率为13.8%,百菌清、氯氰菊酯2种农药在部分蔬菜样本中的残留超标,超标率分别为0.4%和0.9%。6种叶类蔬菜的农药安全指数平均值均小于1,说明被检蔬菜的安全状态可为消费者所接受。但百菌清在菠菜和生菜中的安全指数均大于1,表明百菌清对菠菜和生菜质量安全的影响风险超过了可接受的限度。结论该地区主要叶类蔬菜的整体质量较安全,被检农药的残留状况总体良好,但对菠菜和生菜生产中百菌清的使用需加大监督管理力度,确保消费者食用蔬菜的安全性。