QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中呋虫胺和螺虫乙酯残留量

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定柑橘中咲虫胺及螺虫乙酿残留量的分析方法。方法样品采用QuEChERS方法,经1%甲酸乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,经乙二胺-N-丙基硅烷、C_(18)混合净化剂净化,用Waters ACQUITY UPLC HSS T_3色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱正离子扫描、多反应监测模式进行测定,外标法定量。结果呋虫胺及其代谢物、螺虫乙酯及其代谢物在相关浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。呋虫胺及其代谢物的回收率为86.8%～97.6%,相对标准偏差为2.7%～6.8%,方法定量限为0.005～0.01 mg/kg;螺虫乙酯及其代谢物的回收率为85.8%～96.9%,相对标准偏差为3.2%～7.4%,方法定量限为0.005～0.008 mg/kg。结论该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,定量限低、正确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于同时测定柑橘中呋虫胺和螺虫乙酯残留。     

越江隧道间隙的沉桩施工技术

结合工程实际,对在越江隧道间隙中进行沉桩的施工技术进行了介绍.针对极近隧道施工钢管桩的难点,采用环境友好度高的高频免共振振动锤和浮吊的施工技术,通过隧道变形监测等监测技术实时监测施工对隧道的影响情况,在高环境保护条件下顺利完成高难度沉桩作业,为今后类似项目的施工提供了借鉴.     

GC-MS法分析蔬菜、水果、食用菌中嘧霉胺等4种农药残留及基质效应探讨

建立了GC-MS法同时测定蔬菜、水果、食用菌中嘧霉胺、氟虫腈、哒螨灵、苯醚甲环唑4种农药残留的方法。农药经过乙腈提取,NH2/Carbon复合固相萃取小柱净化,HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）弹性石英毛细管柱分离后,用GC-MS选择离子模式进行测定及基质匹配标准溶液外标法校准。农药在0.10 mg/kg的添加水平时,4种农药的回收率为87.2%～108.7%,RSD（n=5）为2.2%～6.9%,检出限为2.6～14.9μg/kg。方法适用于蔬菜、水果、食用菌中多种农药残留的测定要求。     

内蒙古酸马奶中植物乳植杆菌NM18胞外多糖的结构特征

胞外多糖（Exopolysaccharides,EPS）是具有不同糖残基的高分子聚合物,其在医药、食品、环境等不同领域都有广泛应用。该研究对植物乳植杆菌NM18所产胞外多糖采用乙醇沉淀、阴离子交换法和凝胶过滤层析法进行纯化得到6种组分（EPS-1A、EPS-1B、EPS-2、EPS-3、EPS-4和EPS-5）,并对其一级结构进行鉴定。组分EPS-1A、EPS-1B、EPS-2均由甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成;组分EPS-3由甘露糖、葡萄糖、半乳糖、鼠李糖、岩藻糖和N-乙酰葡萄糖胺组成;组分EPS-4由甘露糖、葡萄糖、半乳糖、N-乙酰葡萄糖胺组成;组分EPS-5由甘露糖,半乳糖和N-乙酰葡萄糖胺组成,含有微量的岩藻糖及阿洛糖。组分EPS-1A、EPS-1B和EPS-2的甲基化反应结合GC-MS分析表明,组分EPS-1A和EPS-1B糖链主要由→3)-D-Glcp-(1→,→6)-D-Galp-(1→,→4)-D-Glcp-(1→和→6)-D-Manp-(1→组成,末端为Glcp-(1→;组分EPS-2糖链主要由→6)-D-Galp-(1→和→6)-D-Manp-(1→组成,末端为D-Glcp-(1→。组分EPS-1A、EPS-1B和EPS-2的糖苷键构型为α型和β型的混合物。综上,该研究将会为菌株NM18所产胞外多糖的生物活性研究及应用提供理论依据。     

一种含紫薯颗粒“黑色”谷物酸奶的研究与开发

本文主要介绍一种以生牛乳为原料,添加黑米粉、黑豆粉、黑芝麻粉以及紫薯颗粒的"黑色"谷物酸奶的研究与开发。以感官评分、黏度及发酵时间为指标,通过单因素试验得到黑米粉、黑豆粉以及黑芝麻粉的添加量为0.4%、0.4%和0.6%,在此基础上进行正交试验得到黑米粉、黑豆粉和黑芝麻粉的最优添加量为0.4%、0.3%和0.7%。以成品酸度、pH、黏度以及感官评分为指标,研究发酵温度对酸奶质量的影响,结果为发酵温度为42℃,酸奶整体质量最佳。以产品保质期内后酸、黏度、pH以及感官评分为指标,研究发酵终止酸度对酸奶质量的影响,结果为发酵终止酸度是750T时,酸奶整体质量最佳。     

鸡蛋喷码油墨成分的测定及膳食安全分析

目的测定市场上所售喷码鸡蛋所用喷码油墨的主要成分,为食品安全监管提供数据支撑。方法采用高效液相色谱仪(high performance liquid chromatography,HPLC)、超高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱仪(ultra high performance liquid chromatography-ion trap-time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-MS-IT-TOF)和气相色谱仪(gas chromatography,GC)对鸡蛋喷码油墨的着色剂和溶剂进行成分分析;采用原子吸收仪(atomic absorption spectrometer,AAS)和原子荧光仪(atomic fluorescence spectrometer,AFS)对油墨中可溶性元素进行定性定量分析。结果市场上所售喷码鸡蛋所用喷码油墨的着色剂大部分为GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定中允许使用的"赤藓红"和"亮蓝",溶剂为允许使用的助剂丙酮和乙醇,但个别企业采用的喷码油墨为食品中禁止使用的工业染料"溶剂红49"。当喷码油墨着色剂为食品级"赤藓红"时,生鸡蛋及蒸煮鸡蛋的蛋白和蛋黄里均无喷码用着色剂,蛋壳表面着色剂含量为0.2~2.0 mg/kg,远低于其在食品中允许使用的最大限量值;当喷码油墨着色剂为"溶剂红49"时,鸡蛋的可食用部分均未检出"溶剂红49",但鸡蛋壳、煮鸡蛋的水、与鸡蛋同蒸的馒头中,均检出不同含量的"溶剂红49"。结论市场上所售大多数喷码鸡蛋所用油墨不会给人体健康带来安全风险,但个别企业采用的喷码油墨为食品国家标准禁止使用的工业染料,虽单个鸡蛋表面油墨含量较少,但食用采用这种喷码油墨的鸡蛋可能会危害人体健康,建议相关管理部门加强监管,从源头上避免该现象的发生,保障消费者的食品安全。     

酶法提取红松种子蛋白工艺的研究

以红松种子为原料,利用中心组合试验设计对影响红松种子蛋白提取的因素水平进行了综合考察,优化了红松种子蛋白的提取工艺参数.采用单因素试验设计,考察了酶解pH、固液比、提取温度、提取时间、加酶量等因素对红松种子蛋白提取率的影响,通过对单因素试验结果的分析,筛选出影响蛋白质提取率的关键性因素.结合所筛选的关键因素应用响应面分析法研究了提取液pH、提取温度、提取时间、加酶量等关键因素对蛋白质提取率的影响,采用回归分析技术、拟合二次多项式试验模型,应用模糊数学处理优化,得到了最佳的综合因素水平,分别为:固液比1:25;pH 8.4;提取时间3.07 h;加酶量1.53%;提取温度54.16℃,在最佳条件下红松种子蛋白的提取率预测值为88.29%,实际测定值88.06%.结果表明采用响应面法来寻求酶法提取红松种子蛋白最佳条件是可行的.     

二步培养和AgNO3对甘蓝型油菜子叶和下胚轴芽再生的影响

以甘蓝型油菜（Brassica napus L．）品种浙双758为材料,研究二步培养及添加AgNO3对甘蓝型油菜子叶和下胚轴外植体离体再生的影响。外植体先在含0．5—1．5mg／L2,4-D的MS培养基上预培养3d或7d诱导愈伤组织的产生,再转到含有3mg／LBA和0．15mg／LNAA及添加或不添加2．5mg／LAgNO3的分化培养基上诱导芽的分化。结果表明,外植体愈伤组织诱导率和芽再生率与2,4-D浓度、预培养时间和AgNO3密切相关;分化培养基中添加银离子可显著增加不定芽的再生频率;二步培养及添加AgNO3可使半子叶、完整子叶和下胚轴外植体芽再生频率分别达到了96．1％,96．7％和96．7％。     

类石墨烯材料在能量储存转换领域的应用

随着高效电池、超级电容器、储氢材料成为清洁高效能源计划中的研究重点,类石墨烯材料由于具有与石墨烯类似的结构及其革新性能,逐渐成为能源计划中的研究前沿.简要介绍了类石墨烯材料的基本结构及其“自上而下”和“自下而上”的制备方法.综述了类石墨烯材料作为电极材料在二次电池和超级电容器中的应用,以及作为储氢载体在储氢装置中的应用.探讨了类石墨烯材料在能量储存转换领域的应用,分析比较了其优缺点,展望了其前景.