超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小吃类食品和火锅底料中5种罂粟壳生物碱和6种工业染料

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定小吃类食品及火锅底料中5种罂粟壳生物碱和6种工业染料。方法样品采用乙腈溶液提取,乙腈层经无水硫酸镁脱水后于40℃下旋转蒸发浓缩至干,用2.0 mL乙腈+0.1%甲酸水(95:5,V:V)溶解残渣,样液过膜后经C_(18)柱分离,电喷雾正、负离子同时扫描模式下多反应监测方式检测,外标法定量。结果 5种罂粟壳生物碱和6种工业染料在2.5~100μg/L的浓度范围内,具有良好的线性关系(相关系数均大于0.9980),在3个添加水平下样品的平均回收率为72.2%~108%,相对标准偏差2.5%~9.6%,罂粟碱、那可丁、蒂巴因、玫瑰红B、酸性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、碱性黄1的检出限为1.0μg/kg,吗啡、可待因、碱性橙Ⅱ、苏丹红Ⅳ的检出限为2.5μg/kg。实际样品检测中,检出酸性橙Ⅱ阳性样品6个,含量为0.00706~74.2 mg/kg。结论该方法准确、灵敏、快速,是同时检测小吃类食品和火锅底料中罂粟壳生物碱和工业染料的有效方法。     

气相色谱-质谱联用法测定EVA材料中的甲酰胺

建立了EVA材料中甲酰胺的提取方法,用甲醇超声提取EVA材料中的甲酰胺,气相色谱-质谱联用仪检测,标准曲线在1.0~50.0μg.mL-1线性良好,r=0.9999;灵敏度高,检出限可达5.0mg.kg-1;回收率为84.4%~88.7%。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺

建立了纺织品中N,N-二甲基甲酰胺的提取方法,用二氯甲烷超声提取纺织品中的N,N-二甲基甲酰胺,气相色谱-质谱联用仪检测,标准曲线在0.1～20.0μg.mL^-1线性良好,r=0.9999;灵敏度高,检出限可达0.5mg.kg^-1;回收率85%～102%。     

无源效率刻度法在检测稀土产品中~(227)Ac的应用

研究了稀土产品中227Ac比活度的测定方法。利用HpGe-γ谱仪,采用无源效率刻度法,通过适当的解谱方法,测定了不同流程的稀土产品中227Ac的比活度。结果表明:第一,在La2O3等镧产品中,一般伴随着227Ac,227Ac是造成氧化镧产品污染的重要核素;第二,当谱图中351 ke V处峰计数高,而609 ke V处峰计数低时,可以初步断言227Ac子体211Bi的存在;第三,在快速分析227Ac时,可以不考虑234Pa的影响。     

LC-MS/MS测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒残留量

茶叶采用乙腈提取，C18,SPE小柱净化，液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉和啶虫眯。色谱柱为ZORBAX，XDB C18,5μm，4．6mm×150mm，流动相为乙腈-0．1％甲酸梯度洗脱。结果表明：该方法定性、定量准确，灵敏度高，最低检出限为0.01mg／kg，加标回收率吡虫啉80％～90％，啶虫脒76％-88％，RSD（n=5）为吡虫啉为6．84％～7．25％，啶虫眯为7．90％～9．92％，具有操作简单、速度快、准确度高、色谱分离效果好、对环境污染少的特点。     

基于信息类型的信息网站设计模式研究

本文通过对政府内部门户信息网站功能模式的研究,提出了搭建此类网站的新思路,即以信息类型为网站的主要元素来进行信息网站的搭建,并且为同类网站的功能结构、业务逻辑结构和数据库结构设计了可通用的模式。     

我国皮革、毛皮及制品中部分有毒有害物质限量及检出

研究我国皮革、毛皮及制品中有毒有害物质的限量,参考发达国家有关皮革、毛皮及制品有毒有害物质限制的法规、指令和技术标准,确定我国皮革、毛皮及制品中应控制的有毒有害物质的项目,研究相关的试验方法标准并进行系统验证试验,通过大量的检测试验数据,提出我国皮革、毛皮及制品中应控制的有毒有害物质限量的技术指标,为制修订相应的国家标准提供依据。     

GC/MS测定EVA中乙酰苯含量

建立了气相色谱-质谱联用法(GC/MS)测定EVA中乙酰苯的方法。样品用二氯甲烷超声提取、定容后,采用气相色谱-质谱联用仪全离子扫描监测的方法进行分析,该方法线性范围1.0～100μg/mL,相关系数r=0.9999,方法检出限0.5μg/g,回收率为78%～105%,相对标准偏差为4.4%。该方法简便,快速,准确度高,可用于EVA中乙酰苯的测定。     

织纹螺中河豚毒素限量研究

目的提出织纹螺中河豚毒素的限量建议值,为日常监控提供判定依据。方法对织纹螺中河豚毒素的来源、含量情况、毒性、检测标准以及国内外有关河豚毒素、麻痹性贝类毒素的规定等文献资料进行分析比较,探讨织纹螺中河豚毒素的限量要求。结果织纹螺可分为有毒织纹螺、无毒织纹螺、季节性有毒织纹螺,织纹螺中河豚毒素的浓度范围为0～177 mg/kg,而且河豚毒素毒性是麻痹性贝类毒素的30倍以上(以两者对小鼠的经口LD50比较)。对光织纹螺、正织纹螺等常年带毒且毒素含量高的有毒织纹螺应有效识别并禁止采捕、销售、食用,建议无毒织纹螺和季节性有毒织纹螺中河豚毒素的限量为0.05 mg/kg,测定方法采用GB/T 23217—2008《水产品中河豚毒素的测定》。结论提出织纹螺中河豚毒素的限量建议值应合理可行,有效地完善了织纹螺中河豚毒素的监控体系,保障广大公众的身体健康与生命安全。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中N-甲基全氟辛烷磺胺基乙醇和N-乙基全氟辛烷磺胺基乙醇

建立了气相色谱-质谱联用仪测定纺织品中N-甲基全氟辛烷磺胺基乙醇和N-乙基全氟辛烷磺胺基乙醇的方法,样品用乙腈超声提取,经DB-WAX(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱分离,然后用气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明这两种物质在0.1~10.0μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(相关系数均大于0.999),在3个添加水平下样品的平均回收率91.4%~99.0%,相对标准偏差小于6.5%,检出限均为1.0mg/kg。该方法灵敏度高,操作简单高效。