鱼、虾、贝中硫丹残留量的气相色谱测定

建立了鱼、虾、贝中硫丹的气相色谱测定方法.采用乙腈-乙酸乙酯混合液超声萃取,于冰箱中-18℃冷凝除脂,经无水硫酸钠、氧化铝和Florisil硅土复合柱层析净化,所得试样溶液用气相色谱法测定硫丹的残留量,外标法定量.α-硫丹、β-硫丹线性范围均为0.001～0.200 mg/L,实验室得出α-硫丹、β-硫丹的相关系数分别为0.9997、0.9996;验证实验室得出α-硫丹、β-硫丹的相关系数分别为0.9997、0.9968,定量检测下限均为0.001 mg/kg.当α-硫丹、β-硫丹在鱼、虾、贝试样中分别等量添加0.001、0.010、0.050 mg/kg三个水平时,加标回收率变化范围为77.5%～108%.相对标准偏差变化范围为3.03%～14.7%.