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目的测定防风饮片与须根中升麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、水合氧化前胡素内酯含量,比较防风饮片与须根中这6种成分的差异。方法采用HPLC-DAD法,Kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水作为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温35℃。结果建立了防风饮片及须根中此6种成分的HPLC含量测定方法,比较了这些成分在饮片及须根中的含量。结论该方法简单准确,6种成分含量在饮片和须根中含量有明显差异。 相似文献
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建立巴鱼中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物残留量液相色谱-串联质谱的方法。分析物采用电喷雾电离正离子( ESI +)、多反应监测(M RM )模式检测,内标法定量。本实验对固相萃取法提取和乙酸乙酯提取净化前处理方法进行比对,4种硝基呋喃代谢物的混合标准溶液的浓度在0.5~50ng/mL范围线性良好,相关系数均大于0.9981,4种化合物的检测限为0.5μg/kg。添加浓度1μg/kg、2.5μg/kg、5μg/kg范围内得出4种代谢物固相萃取净化法的回收率在81.1%~104.1%之间,相对标准偏差(RSD)小于5.7%.乙酸乙酯提取净化法的回收率在88.5%~108.2%之间,相对标准偏差(RSD )小于6.1%。结论证明乙酸乙酯提取法方法前处理简单、快速、稳定性好,适用于大量样品的同时检测。 相似文献
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采用Qu ECh ERS EMR-Lipid技术处理样品,建立快速检测鸡蛋中14种磺胺类药物和16种喹诺酮类药物残留的液质联用检测方法。将鸡蛋样品用2%甲酸乙腈8 mL提取,再加入0.5 mL pH 7.0、0.1 mol/L的EDTA缓冲液震荡,用Qu ECh ERS EMR-Lipid快速样品提取技术净化,最后用0.2%甲酸溶液(A相)和乙腈溶液(B相)作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源的动态多反应监测模式(dynamic MRM)对30种磺胺类药物和喹诺酮类药物进行定性和定量分析。结果显示,30种抗生素添加水平在8~32μg/kg的回收率为50.09%~102.11%,相对标准偏差小于15.66%,方法检出限为0.00131~0.09717μg/kg。建立的鸡蛋中磺胺类药物和喹诺酮类药物残留检测的检测方法前处理简单易行,便于操作,方法精密度高,可以满足对鸡蛋中磺胺类药物和喹诺酮类药物快速、准确的检测要求,并适合大批量样品的准确定性和定量分析检测。 相似文献
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通过邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯(O-phthalaldehyde-9-fluorenylmethyl chloroformate,OPA-FMOC)柱前衍生高效液相色谱法,优化得到快速检测燕窝氨基酸的方法,并对10种不同来源燕窝中的氨基酸进行了定性和定量分析。结果表明,该法在14 min内可完成对22种氨基酸的分析,且在5~200 nmol/mL浓度范围内决定系数R2均大于0.998,检出限0.4~4 nmol/mL,回收率80%以上。该方法简便快速,灵敏度高,对高蛋白质食品中氨基酸的快速测定具有借鉴作用。 相似文献
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