固相萃取-气相色谱法测定桑葚等浆果中百菌清、腐霉利和联苯菊酯3种农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱法测定桑葚等浆果中百菌清、腐霉利和联苯菊酯3种农药残留的分析方法。方法乙腈提取桑葚浆果样品中的3种农药,提取液经HLB固相萃取柱富集、净化,丙酮+环己烷(1:9,V:V)洗脱,洗脱液氮吹至近干,环己烷定容至1 mL,上气相色谱仪定量检测。结果百菌清、腐霉利和联苯菊酯在浓度为0.002～0.200μg/mL范围内线性关系良好;百菌清、腐霉利和联苯菊酯定量限分别为0.0002、0.0006、0.0006 mg/kg;方法加标回收率在85.8%～99.7%之间;精密度和重复性RSD均在10.0%以内。结论方法具有简便、准确、快速等特点,可以用于桑葚等浆果中的农药残留检测。     

液相色谱柱后衍生法测定蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药

目的 建立液相色谱柱后衍生法测定蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药的残留量。方法 用乙腈提取氨基甲酸酯类农药, 提取液经固相吸附剂净化, 氮气吹干后用甲醇复溶, 液相色谱仪荧光检测器柱后衍生法测定。结果 经多次摸索采用Kromasil 100-5-C18的色谱柱, 流动相使用乙腈/水得到稳定的基线和完全分离的色谱峰, 10种氨基甲酸酯类农药浓度在0.025~0.500 ?g/mL范围内线性关系良好; 方法检出限分别为0.002~0.008 mg/kg之间; 方法加标回收率在75.8%~92.8%之间; 精密度和重复性RSD均在10.0%以内。 结论 该方法简便、快速、准确, 完全满足实验要求。     

粮食加工品中玉米赤霉烯酮和呕吐毒素污染 情况调查

目的初步了解粮食加工品中玉米赤霉烯酮和呕吐毒素的污染情况。方法对北京地区和网购的200批次样品进行随机抽检,分别采用液相色谱法、免疫亲和层析净化高效液相色谱法对粮食加工品中的玉米赤霉烯酮和呕吐毒素进行了检测。结果初步调查发现玉米碾磨加工品中的玉米赤霉烯酮和小麦粉中的呕吐毒素检出率较高,分别达34%和74%;散装样品中玉米赤霉烯酮含量不合格率和检出率明显高于预包装样品。结论建议监管部门加强对散装玉米碾磨加工品和小麦粉等粮食加工品中毒素指标的监控力度和监测频次,同时针对我国特殊敏感人群加快设定合理限值。