QuEChERS-气相色谱-电子捕获检测器监测浆果类水果常用的5种菊酯类农药残留

目的建立一种利用QuEChERS提取法对浆果类水果进行提取、净化前处理,气相色谱-电子捕获检测器检测5种常用菊酯类农药的分析方法。方法浆果类水果均质后,用乙腈进行提取,提取液经QuEChERS提取法净化后,氮吹至近干,丙酮定容至1mL,0.22μm滤膜过滤后,上气相色谱仪,电子捕获检测器定量检测。结果 5种常用菊酯类农药质量浓度在0.02～5.0μg·mL-1范围内,具有良好的线性,相关系数(R2)均大于0.995;检出限在0.004～0.006mg·kg-1之间;加标回收率在84.5%～108.2%之间;重复性与精密度相对标准偏差(n=6)均在5.0%以内。结论该方法具有检出限低,检测结果准确,前处理简单等优点,适用于浆果类水果中菊酯类农药的检测。     

环戊二烯类有机氯农药单克隆抗体的制备及鉴定

目的制备并鉴定环戊二烯类有机氯农药单克隆抗体。方法以环戊二烯类农药的特征部分为基础设计合成半抗原4-(4,5,6,7,8,8-六氯-3a,4,7,7a-四氢-4,7-亚甲基-1H-聚-1-氧)4-丁酮酸(CCD),并通过活泼酯法将其与载体蛋白BSA、OVA分别偶联制备免疫抗原CCD-BSA和包被抗原CCD-OVA;再经过动物免疫、细胞融合,筛选、克隆,得到1株能稳定分泌环戊二烯类农药抗体的单克隆细胞株。细胞株经扩大培养后,注射小鼠体内产生腹水,并将其用辛酸-硫酸铵和protein A柱子纯化出单克隆抗体。结果 用间接ELISA方法测定其效价为2.5×104,亲和力Ka为6.7×1010L/mol;以β-硫丹为竞争物,采用间接竞争ELISA法建立标准曲线,测得其IC50为16.2 ng/m L,LOD为2.1 ng/m L,定量检测线性范围为4.7~117.5 ng/m L,与其他5种结构类似物的交叉反应率高于10%。结论 本研究成功获得了抗环戊二烯类农药单克隆抗体,该抗体可实现果蔬中环戊二烯类农药的多残留快速检测。     

柑橘类饮料中橙皮苷含量的快速鉴别及测定

建立一种利用HPLC-DAD鉴别并测定橘类饮料中的橙皮苷含量的方法。Waters X-bridge RP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作为分析柱进行分离,0.1%磷酸水溶液与甲醇体系作为流动相,等度洗脱,DAD检测器检测,利用紫外光谱定性,外标法进行定量。结果证明,质量浓度在1~50μg/m L时,橙皮苷标准曲线的相关系数为0.999;最低检出限为0.05 mg/kg;样品加标量在1 mg/kg和10 mg/kg两个点的回收率均在90%~110%之间;精密度的相对标准偏差(RSD)≤5%(N=6)。表明该方法具有操作简单、快速、准确等优点。     

改进多目标粒子群优化算法及在图像融合中的应用

在深入研究图像融合算法的基础上,受多目标粒子群优化算法(MOPSO)的启发,提出了一种改进的MOPSO算法,并将该改进算法用于图像融合方面。这种算法提出了两次调节指数收敛函数,使得寻优速率得到更为平滑地过渡,从而让搜索结果更好的接近Pareto最优解集。实验结果表明,与传统的融合算法比较在客观性能指标上得到提高。     

自动石墨消解-ICP-MS法测定预制肉制品中的9种重金属残留

为建立自动石墨消解-ICP-MS法检测预制肉制品中的铅、铬、砷、铁、锰、铜、钴、铝、镍金属残留方法,利用自动石墨消解仪对样品进行消化前处理,处理后的样品溶液用ICP-MS检测,内标法定量分析。结果表明:铅、铬、砷、铁、锰、铜、钴、铝、镍元素质量浓度在0.20～50μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数(R2)在0.990以上;检测限:铅0.01 mg·kg~(-1)、铬0.017 mg·kg~(-1)、砷0.033 mg·kg~(-1)、铁0.014 mg·kg~(-1)、锰0.02 mg·kg~(-1)、铜0.01 mg·kg~(-1)、钴0.027 mg·kg~(-1)、铝0.037 mg·kg~(-1)、镍0.014 mg·kg~(-1);加标回收率(低点0.06 mg·kg~(-1),中点1.0mg·kg~(-1)和高点6.0 mg·kg~(-1))在81.4%～105.8%之间;重复性(n=6)相对标准偏差低于10%。该方法具有前处理简单、污染小、检测灵敏度高等优点。     

液相色谱-串联质谱法检测对虾中T-2毒素的 不确定度评定

目的评定液相色谱-串联质谱检测对虾中T-2毒素的不确定度。方法样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,提取上清液氮气吹干后用1 mL 0.1%甲酸的甲醇:水溶液(3:7,V:V)定容,正己烷除脂。基质匹配法定量。液相采用甲醇和0.1%甲酸酸化的5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子化方式下正离子的选择离子监测模式对T-2毒素的定量离子和定性离子进行监测。通过分析并计算检测过程中各不确定度分量得到合成标准不确定度。结果本方法检测T-2毒素的合成标准不确定度为0.739μg/kg,取置信概率95%的扩展不确定度为1.5μg/kg。所以,试样中T-2毒素的测量结果为:X=(12.7±1.5)μg/kg,k=2。结论此检测方法使外标法的定量结果更为真实有效,方法不确定度的评定亦可为采用空白基质匹配法的现行相关检测方法的不确定度评估提供参考。     

腌鱼中耐盐酵母菌的分离鉴定及其生理生化特性

为了获得生产性能优良的菌株,采用PDA固体培养基平板涂布法从腌鱼中分离、纯化酵母菌,研究优势耐盐酵母菌株的生长温度、耐酸能力、耐亚硝酸盐能力等生理生化特性及ITS rDNA分子生物学鉴定。结果表明,15种不同种类腌制海鱼中共分离出436株酵母菌,经纯化后获得9株不同种属的酵母菌,通过不同NaCl含量的YPD液体培养基对9株酵母菌进行筛选,最终筛选出7#季也蒙毕赤酵母和9#奥默柯达酵母两株耐盐性较好的优势耐盐酵母菌菌株,耐盐能力分别达到9%和12%,最适生长温度均在28~32 ℃之间,最适pH在5~6之间,耐亚硝酸盐含量可达100 mg/kg。腌鱼中获得优势菌株具有良好的生长性能,可为腌鱼制品发酵剂的开发奠定基础。     

HPLC法测定食品中的防腐剂和合成着色剂

试验旨在建立HPLC法鉴别并测定饮料类食品中的4种防腐剂和7中合成着色剂。方法采用Waters xbridge shield rp18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,梯度洗脱,DAD检测器检测,外标法定量分析,紫外光谱图定性分析。结果表明,各物质浓度在1~25 mg/L时线性良好,标准曲线相关系数均大于0.999;检测限:苯甲酸0.16 mg/kg、山梨酸0.12 mg/kg、苋菜红0.08 mg/kg、脱氢乙酸0.13 mg/kg、胭脂红0.09 mg/kg、日落黄0.07 mg/kg、诱惑红0.41 mg/kg、碱性橙21 0.41 mg/kg、碱性橙22 0.30 mg/kg、酸性红0.32 mg/kg、纳他霉素0.35 mg/kg;样品在低、中、高三点加标回收率均在90%~110%之间;精密度和重复性的相对标准偏差RSD(n=6)均在5.0%以内。该方法具有操作简单、准确度高、灵敏度高等优点。