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1.
超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。  相似文献   
2.
UPLC-MS/MS法分析茶叶中的灭多威农药残留   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了检测茶叶中灭多威残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)分析方法。茶叶样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱对样品进行分离,采用多反应监测模式(MRM)进行定性、定量分析。结果表明:方法检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg;当添加浓度水平为10、100μg/kg时,加标回收率为71.9%~113.5%,相对标准偏差为5.3%~12.5%。该法灵敏度高、干扰小、定性准确,适用于茶叶中灭多威残留检测,同时可作为液相色谱检测的验证方法。  相似文献   
3.
比较了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与高效液相色谱(HPLC)法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01~0.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%~115.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~16.7%。HPLC法在0.05~1.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~12.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02~0.3μg/kg,HPLC法检出限为3~7.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。  相似文献   
4.
氯吡脲是一种较新的人工合成苯脲类细胞分裂素,近年来其作为高效植物生长调节剂被广泛用于增大水果尺寸,尤其是猕猴桃和葡萄。为保证食品安全,需要采用灵敏准确的检测方法来对氯吡脲残留进行定量检测,目前国内外报道的氯吡脲检测方法主要为高效液相色谱-紫外检测法和高效液相色谱-质谱法。结合适当的样品前处理手段,高效液相色谱-紫外检测法和高效液相色谱-质谱法均能满足不同国家针对不同作物制定的氯吡脲最大残留水平(MRL)10~100μg/kg的定量检测要求。随着液相色谱-串联质谱的普及,氯吡脲残留分析趋向于采用前处理更加简化的高通量例行检测方法。  相似文献   
5.
目的开发西藏传统发酵牦牛酸奶的微生物种质资源。方法对拉萨周边牧场的10份传统发酵牦牛酸奶样品进行乳酸菌的分离过程中得到6株酵母菌,通过常规形态特征、生化和基质解吸电离飞行时间质谱法(matrix desorption ionization time-of-flight mass spectrometry, MALDI-TOF-MS)进行鉴定,对其质谱标识峰进行蛋白质水平同源性分析,采用ITS序列对其进行基因学比对。结果经生化和质谱鉴定分离的6株酵母为乳酒假丝酵母,分离酵母和已知乳酒假丝酵母通过ITS序列在GENEBANK比结果为命名有差异为马克斯克鲁维酵母,但乳酒假丝酵母可认定为其无性型变种。蛋白质同源分析结果表明6株分离菌与已知乳酒假丝酵母在蛋白质水平有一定差异,收集到其特征性蛋白质片段的标识峰12组。结论乳酒假丝酵母的分离与研究为西藏传统发酵牦牛酸奶中酵母菌的开发提供理论支撑。  相似文献   
6.
目的 建立高压液相液相色谱法(HPLC)测定柑橘类水果中柑橘红2号染料的方法。方法 样品用乙腈提取, NH2固相萃取小柱净化后, 用Waters Sunfire C18(250 mm×4.6 mm, 5.0 μm)色谱柱进行分离, 水-乙腈作为流动相, 进行梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min. 结果 方法的线性范围为: 0.5~5.0 μg/mL (r=0.99973), 检出限为0.003 mg/kg, 定量限为0.01 mg/kg。在6 个不同种类的柑橘中, 添加柑橘红2号染料浓度为0.1、0.5、2.0 mg/kg 3 个水平, 回收率在79.48 %~93.20%之间, 相对标准偏差为6. 5% ~ 14.5 %。利用该方法对市场上随机采集的36 份柑橘样品进行了检测, 其中, 3 份样品有检出。结论 该方法灵敏度高, 准确度好, 适用于对柑橘类样品中柑橘红2 号染料的检测。  相似文献   
7.
刘茜  张宪  毛建霏  尹全  杨晓凤 《农药》2021,(4):285-289
[目的]通过对复配型植物生长调节剂多效唑·甲哌鎓可湿性粉剂在水稻上展开1年12地的残留试验并对其在水稻可食部位糙米上进行风险评估,为该农药在实际生产应用中提供使用技术支撑。[方法]根据田间试验准则实施试验,样品依据标准操作规程处理后,利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定糙米、稻壳和秸秆中的农药残留量,最后对糙米中的残留量进行风险评估。[结果]水稻采收期时,多效唑和甲哌鎓的残留量大多数集中在秸秆上分别为<0.010~0.22、<0.010~1.3 mg/kg,其次是稻壳中分别为<0.010、<0.010~0.13 mg/kg,糙米中的残留量较低分别为<0.010、<0.010~0.017 mg/kg。[结论]10%多效唑·甲哌鎓可湿性粉剂在分蘖期至拔节前期,按对水喷雾的方法,有效成分用药量75~150 g a.i./hm2或制剂用药量750~1500 g/hm2施药1次,安全间隔期为收获期,收获期时糙米中农药残留量的风险商和危险商均小于100%,因此,建议我国可以分别暂定多效唑和甲哌鎓在糙米中的最大残留限量值均为0.02 mg/kg。  相似文献   
8.
掺假黑米家庭中简易鉴别方法   总被引:1,自引:1,他引:0       下载免费PDF全文
目的设计一种在家庭中利用简单易得的材料对掺假黑米进行鉴别的方法。方法根据黑米在酸碱性条件下显不同颜色的性质,在黑米经简单提取溶解后加入白醋,黑米显红色;加入小苏打后显蓝色,而此反应可逆。结果应用该种方法可以在家庭中对假黑米进行鉴别。结论此法简单可靠,适合家庭中对真假黑米的鉴别。  相似文献   
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