利用罗非鱼酶解液进行美拉德反应制备肉类风味物的研究

以罗非鱼下脚料的酶解液为原料，添加其他一些反应基质如：半胱氨酸盐，硫胺素盐酸盐(VB1)，还原糖等通过美拉德反应合成肉类风味物。实验表明，反应的最佳条件是：温度121℃，时间60min，pH值5．0～6．0，各种基质的添加量分别为：L-半胱氨酸盐1mmol，硫胺素盐酸盐(VB1)0．3mmol，木糖1．5mmol，葡萄糖4．5mmol。     

珠江八大河口表层沉积物中典型环境 内分泌干扰物的分布特征

目的 本研究旨在研究珠江八大河口表层沉积物中七种典型环境内分泌干扰物(EDCs)的分布特征。 方法 本研究采集了八大口门的表层沉积物,采用加速溶剂萃取-衍生化-气相色谱质谱技术分析了七种典型EDCs含量。结果 化工类化合物壬基酚(NP)、双酚A(BPA)、四羟基苯甲酸丙酯(PP)和辛基酚(OP),甾醇类自然雌激素雌二醇(E2)、雌酮(E1)和合成雌激素乙炔雌二醇(EE2)均有检出。除EE2的检出率为88.2%,其余EDCs的检出率为100%,其浓度范围(ng.g_-1 dw)从大到小依次为：NP (565.28-812.6) > BPA (42.55-248.25) > PP (93.44-109.96) > OP (3.62-11.52)、E1 (14.13-23.13)、E2 (6.86-15.42)、EE2 (ND-4.2-23.45)。结论 四种化工类EDCs和EE2在八个河口中的分布特征类似,东四河口的浓度累积量明显高于西四河口,且其中的虎门河口浓度较高。在各河口中EDCs浓度表现出从河道至河口外方向随水流逐渐降低。E1和E2在除鸡啼门外的其他七个河口中的不同采样点处的浓度变化不大,鸡啼门中有可能的点污染源。     

罗非鱼肉双酶分步酶解制备Maillard反应基液的研究

以罗非鱼下脚料为原料,对其进行双酶分步酶解来制备Maillard反应基液。以氨基酸态氮含量(Cn)、TCA可溶性蛋白(短肽)含量(Cp)的变化为指标对酶解过程进行分析,结合酶解液的感官评定,认为Flavourzyme和Protame、Flavourzyme和Alcalase2.4L两个组合的复合酶解效果较好。对其进行工艺改进以后,两者酶解液的Cn值分别达到0.4%和0.35%。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中米尔贝霉素类 药物残留

目的 应用液相色谱-串联质谱技术,建立牛奶中奈马克丁、米尔贝霉素A3、米尔贝霉素A4、米尔贝霉素D和莫西丁克等5种米尔贝霉素类药物残留检测方法。方法 用乙腈提取牛奶样品中的目标物,C18固相萃取柱净化,Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,然后用液相色谱-串联质谱仪在正离子MRM模式下测定。结果 5种化合物在10-100 μg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.99,平均回收率为77.5%~100%,相对标准偏差小于11.6%。结论 本方法灵敏度高,重现性好,完全适用于牛奶中米尔贝霉素类药物残留检测。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中米尔贝霉素类药物残留

目的应用液相色谱-串联质谱技术,建立牛奶中奈马克丁、米尔贝霉素A3、米尔贝霉素A4、米尔贝霉素D和莫西丁克等5种米尔贝霉素类药物残留检测方法。方法用乙腈提取牛奶样品中的目标物,C18固相萃取柱净化,Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,然后用液相色谱-串联质谱仪在正离子多反应监测(MRM)模式下测定。结果 5种化合物在10~100μg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.99,平均回收率为77.5%~100%,相对标准偏差小于11.6%。结论 本方法灵敏度高,重现性好,适用于牛奶中米尔贝霉素类药物残留检测。     

葡萄酒中元素分布与其原产地关系的分类模型

为了解决进口葡萄酒来源复杂,原产地难鉴别的问题,使用电感耦合等离子体质谱检测葡萄酒中的元素含 量,采用偏最小二乘法建立聚类分类模型用于原产地鉴别。电感耦合等离子体质谱检测了澳大利亚、智利、法国、 意大利和西班牙5 个国家的100 份葡萄酒中的41 种元素,通过变量两两相乘进行扩维,偏最小二乘法变量筛选方法 对扩维后的大量变量进行处理,删除冗余变量和影响不显著的变量,建立了聚类分析模型,模型可以很好地将各国 葡萄酒样品区分,分辨准确率在96%以上。将来自5 个国家的99 份和南非的11 份葡萄酒样品检测数据代入模型,判别结果令人满意。     

空气隔断-连续流动分析法快速测定葡萄酒中总糖

目的：建立空气隔断-连续流动分析仪快速测定葡萄酒中总糖含量的分析方法。方法：用样品校正葡萄糖标准溶液,同时在流路中增设透析器以减少样品溶液带来的基质效应及颜色干扰。经过条件优化,流路温度控制在88～92 ℃,水解反应时间、络合反应时间分别为5 min和12 min。结果：在0.05～3.0 g/L质量浓度范围内,体系吸光度与溶液质量浓度线性关系良好（r2为0.999 7）,方法检出限为0.01 g/L,加标回收率在88.1%～102.3%之间,方法相对标准偏差为2.8%～6.2%;测定结果与GB/T 15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》相比,相对标准偏差小于5%,测定快速（45 样/h）。结论：方法适用于大批量葡萄酒中总糖含量的检测。     

珠江八大河口表层沉积物中典型环境内分泌干扰物的分布特征

目的研究珠江8个河口表层沉积物中7种典型环境内分泌干扰物(EDCs)的分布特征。方法 采集8个河口门的表层沉积物,采用加速溶剂萃取-衍生化-气相色谱质谱技术分析7种典型EDCs含量。结果 化工类化合物壬基酚(NP)、双酚A(BPA)、四羟基苯甲酸丙酯(PP)和辛基酚(OP),甾醇类自然雌激素雌二醇(E2)、雌酮(E1)和合成雌激素乙炔雌二醇(EE2)均有检出。除EE2的检出率为88.2%,其余EDCs的检出率为100%,其浓度范围(ng/g dw)从大到小依次为:NP(565.28~812.6)BPA(42.55~248.25)PP(93.44~109.96)OP(3.62~11.52)、E1(14.13~23.13)、E2(6.86~15.42)、EE2(ND~23.45)。结论 4种化工类EDCs和EE2在8个河口中的分布特征类似,东四河口的浓度累积量明显高于西四河口,且其中的虎门河口浓度较高。在各河口中EDCs浓度表现出从河道至河口外方向随水流逐渐降低。E1和E2在除鸡啼门外的其他7个河口中的不同采样点处的浓度变化不大,鸡啼门中有可能的点污染源。     

分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法快速测定葡萄酒中20种农药残留

目的 建立分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定葡萄酒中20种农药残留的分析方法。方法 样品经水稀释后, 采用60 μL氯仿和940 μL乙腈进行分散液液微萃取, 3000 r/min离心5 min, 浓缩后采用气相色谱-质谱联用仪检测。结果 在白葡萄酒与红葡萄酒中进行2.5、5.0、10.0 μg/L的添加回收实验, 本方法的平均回收率为66.7%~126.1%, 相对标准偏差为1.3%~27.2%, 方法的检出限为0.025~0.690 μg/L, 定量限为0.082~2.300 μg/L。结论 本方法前处理过程简单、快速、灵敏度极高、定量结果准确, 适用于葡萄酒中多种农药残留的检测。     

ICP-MS/MS检测食品中磷、硒、砷的含量

研究建立了ICP-MS/MS检测食品中磷、砷和硒含量的检测方法。分析了P、As和Se在检测过程中常见的质谱干扰和电离效率,比较了标准模式（No Gas）、He模式、H2模式、O2模式以及双四极杆等各种检测模式,发现采用O2模式双质谱对P、Se的检测结果最为准确,As采用He模式即可实现精准检测。根据优化后的检测条件,经过Q1时同位素M进入碰撞反应池,与O2反应生成的氧化物MO进入Q2被采集,通过二级质谱质量转移几乎可以彻底消除一切干扰。结果显示,P在2.0~500 μg/L范围内、As和Se在0.5~200 μg/L浓度范围内均具有良好的线性,相关系数均大于0.9995,加标回收显示回收率在94.0~101.5%之间,RSD%不大于2.1%。最终采用该方法对国家标准物质乳粉样品（GBW 10017）、螺旋藻（GBW 10025）进行测定,结果均在标准值范围内。本方法可以满足食品中P、As和Se等元素的精准检测。