液相色谱-串联质谱法测定白酒中紫杉醇和三尖杉宁碱含量

目的建立液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测白酒中红豆杉特征组分紫杉醇和三尖杉宁碱含量的方法。方法样品经甲醇-水(7:3,V/V)提取液提取,采用水(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,质谱采用电喷雾电离正模式(positive electrospray ionizationm,ESI+)和多离子检测模式(multiple reactions monitoring,MRM)对紫杉醇和三尖杉宁碱的定量离子、定性离子进行监测。结果在50～1000 ng/L范围内,紫杉醇和三尖杉宁碱呈良好的线性关系,相关系数r2不小于0.995,方法的检出限为2.5μg/kg,定量限为8.3μg/kg。紫杉醇和三尖杉宁碱在2.5、7.5、25.0μg/kg 3个水平下加标回收率为96.4%～115.6%,相对标准偏差不超过2.53%(n=6)。用该方法检测市售红豆杉果实酒、红豆杉树皮酒,均检测出紫杉醇和三尖杉宁碱。结论该方法便捷、高效、准确、灵敏,可用于测定非法添加红豆杉保健酒中紫杉醇和三尖杉宁碱含量。     

多壁碳纳米管QuEChERS-液相色谱-串联质谱法快速检测茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量

目的 建立多壁碳纳米管QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取,多壁碳纳米管QuEChERS方法净化,经Agilent Eclipse Pluse C₁₈色谱柱( 2.1 mm× 50 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度分离,并在串联质谱正离子多反应监测模式(MRM)下进行测定,空白基质配标外标法定量。结果 5种茶叶中氯虫苯甲酰胺在0.100～50.0 ng/mL的范围内线性良好(r＞0.995),检出限为0.50 μg/kg, 定量限为1.2μg/kg, 在0.500、5.00、500 μg/kg添加水平下, 平均加标回收率在84.4%~103.9%之间, 相对标准偏差为0.8%~8.3% (n=6)。结论：该方法具有较高的灵敏度,操作简便,测定结果准确可靠,可用于茶叶中氯虫苯甲酰胺农药残留量的检测。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留

摘 要: 目的 建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留的检测方法。方法 大白菜样品经提取,采用QuEChERS净化方法,以诺氟沙星-D5为内标,用高效液相色谱-串联质谱法测定,采用正离子电喷雾,多反应监测模式（multiple reactions monitoring, MRM),内标法定量分析10种喹诺酮类药物残留的含量。结果 10种喹诺酮类在5~100 ng/mL的浓度范围内线性良好,检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,平均回收率为76.0%~107%,相对标准偏差为1.5%~8.1%。 结论 本研究建立的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留的检测方法准确、可靠, 适用于大白菜中喹诺酮类药物残留的检测。