安神类保健食品中新型非法添加药物的检测研究

目的建立超高效液相色谱法(UPLC)及气相色谱-质谱(GC-MS)法,用于检测并确证安神类保健食品中的新型非法添加药物。方法采用溶剂超声或液-液萃取方式对样品进行提取后,采用UPLC进行测定。UPLC采用ZORBAX SB-C_(18)(2.1×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,采用乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 m L/min,采集210 nm色谱图进行样品初筛。GC-MS采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25mm×0.25μm)分离,程序升温条件为:初始温度150℃(1 min),以8℃/min升至250℃(5 min),12℃/min升至280℃(15 min),选择EI离子源,溶剂延迟2 min,质谱扫描50~600 amu。结果本方法能够在23 min内快速检测安神类保健食品中的新型非法添加药物,先经UPLC分析样品发现可疑色谱峰,再运用气质联用技术确证为一种新型非法添加药物盐酸氟桂利嗪。结论该方法快速、简便、准确,为保健食品中新型非法添加药物的检测提供了研究思路和参考。     

气相色谱法测定不同种类食品中甜蜜素的分析方法优化

目的优化气相色谱法测定不同类别食品中甜蜜素的分析方法。方法选用DB-1701毛细管色谱柱和氢火焰离子检测器(flame ionization detector,FID)对不同种类食品中甜蜜素的含量进行测定,对程序升温和提取液进行优化。结果与GB 5009.97-2016方法相比,本方法实验时间缩短,分离效果高,进样针推杆寿命延长。甜蜜素的加标回收率为90.0%～105.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)3.5%。结论该方法具有快速准确、对进样针损耗小的优势,可以满足不同类别食品的甜蜜素检测要求。     

超高效液相色谱法同时测定降糖类保健食品中非法添加的13种化学药物

建立超高效液相色谱法,同时测定降糖类保健食品中可能非法添加的13种化学药物(盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、格列波脲、盐酸罗格列酮、格列本脲、盐酸吡格列酮、格列美脲、瑞格列奈、格列喹酮)。样品采用甲醇提取,经ZORBAX SB-C_(18)色谱柱分离,乙腈和0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL/min。采用二极管阵列检测器,采集波长235 nm处的色谱图进行初筛和定量。并通过与13种降糖药物标准品的光谱比对进行确证。结果表明,13种降糖药物在30 min内可有效分离,在0.3~90μg/mL的线性范围内相关系数均大于0.999,平均回收率为83.2%~108.9%,相对标准偏差均不大于5.5%,检出限为0.2~0.6 ng。该方法前处理简单、分析时间相对较短、灵敏度高且重复性好,实现一个系统对13种降糖药物的同时检测,可作为降糖类保健食品检测非法添加化学成分的参考方法。     

市售18种食品中克伦特罗快速检测产品的测试评价与分析

目的筛选出可用于监管的克伦特罗快速检测产品。方法以猪肉为基质,采用基质加标的方式制备盲样,使用18个厂家的克伦特罗快速检测产品进行测试,以测试结果的检出限、灵敏度、特异性、假阴性率、假阳性率为性能指标,同时考察方法的实效性,前处理的便捷性进行综合评价。结果本次评价的18种产品中,有3种产品的各项性能指标能够符合性能指标技术规范要求。结论综合考虑产品性能指标符合情况和适用性等方面,3种快速检测产品可满足食品快检监管需要,其他产品需进一步改进技术及规范应用。     

速测盒法快速测定肉及肉制品中亚硝酸盐

目的 了解亚硝酸盐速测盒的可靠性,为现场监督执法及基层快速检测提供有力的技术支撑。方法采用速测盒方法检测亚硝酸盐标准溶液、肉及肉制品中亚硝酸盐添加情况,并与《GB 5009.33-2016食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法(盐酸萘乙二胺法)进行对比。结果速测盒对亚硝酸盐最低检出限可达到0.1 mg/L;检测样品时,速测盒与盐酸萘乙二胺法阴性符合率为97.8%,阳性符合率为100.0%。不同环境温度下,只需将反应时间控制在5 min以上,则不会对检测结果产生影响。样品经简单处理后,显色剂滴加到样品提取液中,混匀后反应3～5 min,即可观察结果。检测单个样品20 min内即可出结果。结论速测盒法具有快速、准确、方便、灵敏等特点,适用于肉及肉制品中亚硝酸盐现场定性分析。     

2017年食品检验实验室能力验证结果分析

目的 了解在陕西省内从事食品检验活动的实验室检验能力的整体水平, 评价各食品实验室的检测能力与质量保证水平, 为实验室监管部门提供技术支撑。方法 通过设计与实施能力验证计划, 获得各参加实验室8个能力验证项目的测定结果, 对结果进行稳健统计分析, 通过Ｚ比分数评价实验室检测能力, 并对结果进行分析。结果 全省共有42家实验室参加了本次能力验证项目, 累计提交了220个结果, 其中结果满意为29家, 总体满意率为69%, 8个项目满意率分别为氨基酸态氮89.5%、糖精钠88.2%、二氧化硫84.4%、三氯杀螨醇80.0%、镉90.0%、可待因61.5%、西布曲明85.7%、沙门氏菌100%。结论 参加本次能力验证活动的实验室, 多数的检测能力评价为满意, 表明各实验室检测水平总体良好, 具有相应项目的检验能力。但仍有少数实验室评价结果不满意, 应进一步加强实验室的检测能力水平。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定蜜饯中 9种合成色素

目的建立固相萃取-超高效液相色谱法同时测定蜜饯中柠檬黄、新红、胭脂红、苋菜红、靛蓝、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红9种合成色素。方法样品采用乙醇氨提取,阴离子固相萃取小柱净化,经ZORBAX SB-C_(18)色谱柱分离,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,流速0.4 m L/min。采用二极管阵列检测器,采集254 nm(0~8.0 min)、300 nm(8.0~9.5 min)、254 nm(9.5~18.0 min)色谱合成图进行外标法定量,并通过与对照品的光谱比对进行确证。结果 9种合成色素在18 min内可有效分离,在0.4~40μg/m L的线性范围内相关系数均为0.9999,平均回收率为80.1%~98.6%,相对标准偏差为1.8%~5.2%,检测限为1~2 ng。结论该方法前处理简单、检测快速、回收率满意且重复性好,可作为蜜饯中9种合成色素的检测方法。     

玉米粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定能力验证结果分析

目的 组织玉米粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)能力验证项目,考察参加实验室脱氧雪腐镰刀菌烯醇检测能力。方法 设计制备玉米粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇考核样品,对样品的均匀性和稳定性进行检验。采用稳健统计法A对32家实验室提交的32个有效结果进行统计,通过Z比分数评价实验室检测能力,并对统计方式的合理性进行分析比较。结果 制备样品的均匀性稳定性符合能力验证样品要求,32家实验室中31家结果满意,总体满意率为96.9%。选择的统计方法合理,统计结果正常。结论 绝大多数参加实验室玉米粉中DON检测能力良好,个别实验室需加强内部质量控制。     

科学决策 精明用人——孔祥军的治厂之道

江苏联发色织股份有限公司的前身海安染织厂曾因种种原因,在90年代陷入半停产的困境,偌大的车间,只剩下1/4的布机维持运转,生产经营形势十分严峻。受命于危难之际的孔祥军同志,自91年8月接任厂长后,大胆改革,开拓经营,强化管理,加大投入,仅一年多的时间企业扭     

调味品中吗啡快检质控样品的制备方法及其应用

目的建立和评估一种调味品中吗啡快检质控样品的制备方法及其应用分析。方法称取适量基质材料,按照1:5(g/mL)比例加入乙醇(含吗啡标准物质),经均质、浸泡、挥干、过筛、混匀、包装等步骤制得质控样品,运用快速检测方法及常规检测方法对质控样品均匀性与稳定性进行检测研究。结果研制的吗啡快检质控样品,均匀性良好,在室温条件下储存360d,稳定性良好。经验证,快速检测方法及常规检测方法结果一致,未出现假阳性或假阴性,满足检测要求。结论通过该方法制得的质控样品可适用于食品快速检测领域的过程质量控制、快检产品评价、盲样考核、能力验证等领域,并为进一步研制罂粟壳中生物碱类化合物标准物质提供技术支持。