β-内酰胺类抗生素残留检测技术研究进展

β-内酰胺类抗生素具有杀菌活性强、毒副作用小等特点,在动物饲养过程中应用非常普遍.随着其在临床上应用研究和毒理学研究的深入,由其残留问题引起的食品安全问题已引起各国食品安全管理部门及国际组织的广泛关注.本文对β-内酰胺类抗生素药物残留的检测方法做了全面的综述.     

气相色谱-质谱法测定牛奶和奶粉中啶酰菌胺残留

建立了一种牛奶和奶粉中啶酰菌胺残留的气相色谱-质谱测定方法.试样中的啶酰菌胺用乙腈提取,提取液经盐析、离心、浓缩和溶剂交换后,经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量.方法的线性范围是0.010～0.50 mg/L.定量检出限(LOQ)牛奶为0.005 mg/kg,奶粉为0.040 mg/kg(均为质量分数),牛奶好奶粉中啶酰菌胺的添加质量分数为0.010,0.020,0.050 mg/kg时,回收率为88.6%～90.7%,相对标准偏差(RSD)为4.08%～5.95%.方法灵敏度高、选择性强、重现性好,适用于牛奶和奶粉中啶酰菌胺残留的定性确证和定量测定.     

高效液相色谱法快速测定乳粉中微量过氧化苯甲酰

以乙腈提取样品中过氧化苯甲酰,用碘化钾溶液还原过氧化苯甲酰成苯甲酸,应用高效液相色谱仪,外标法定量,间接法测定了乳粉中微量过氧化苯甲酰的质量浓度。过氧化苯甲酰质量浓度在0.025~20.0 mg/L范围内呈良好线性关系,r=1.000,平均加标回收率在90.2%~99.3%之间,测定值相对标准偏差(n=10)在2.79%~8.13%之间。该方法简便快速,准确,重现性好,可检测到样品微量的过氧化苯甲酰,是乳粉中微量过氧化苯甲酰质量浓度的快速测定方法。     

高效液相色谱法测定乳及乳粉中氮氨菲啶

以乙腈-甲酸氨提取样品中氮氨菲啶,应用反相高效液相色谱-可见光检测器,外标法定量,测定了乳及乳粉中氮氨菲啶的质量浓度.氮氨菲啶质量浓度在0.050～1.0 mg/L范围内呈良好线性关系,r=0.9992,平均加标回收率为87.5%～96%,CV=2.13%～7.53%,该方法简便,准确,重现性好,可用于乳及乳粉中氮氨菲啶质量浓度的测定.     

离子色谱法测定乳粉中的二氧化硅

建立了离子色谱测定乳粉中二氧化硅的方法,乳粉中二氧化硅经微波消解后,反应生成氟硅酸钾沉淀,过滤后与氢氧化钠反应游离出氟离子,通过离子色谱测定氟离子计算乳粉中二氧化硅的质量分数,方法平均回收率在98.5%~103.2%之间,RSD介于2.3%~3.5%。该方法准确、重现性好,适用于乳粉中二氧化硅的测定。     

冰激凌中4种添加剂的快速测定

以亚铁氰化钾、乙酸锌溶液沉降蛋白并提取样品中苯甲酸、山梨酸,安赛蜜、糖精钠,应用反相高效液相色谱—多波长紫外检测器,外标法定量,测定了冰激凌中4种添加剂的质量浓度。4种添加剂质量浓度在0.5~40.0mg/L范围内呈良好线性关系,r=0.9999~1.0000,平均加标回收率为93.8%~106.5%,CV=1.56%~4.56%。该方法简便,准确,重现性好,可用于冰激凌中4种添加剂质量浓度的测定。     

调制乳中8种合成色素的快速测定

以乙腈溶液沉降蛋白并提取样品中人工合成色素,应用反相高效液相色谱—多波长紫外检测器,外标法定量,测定了调制乳中8种人工合成色素的质量浓度。8种人工合成色素质量浓度在0.1~10.0 mg/L范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均加标回收率为81.7%~106.0%,CV=0.77%~8.97%。该方法简便,准确,重现性好,可用于调制乳中8种合成色素质量浓度的测定。     

马肉中脂肪酸组成及含量的气相色谱-质谱法分析

采用气相色谱-质谱法分析了马肉中脂肪酸的化学组成及各成分的含量。马肉中的脂肪经正己烷提取、硫酸-甲醇酯化法甲酯化、GC-MS测定、总离子流图峰面积归一化法测定各组分相对含量。马肉中饱和脂肪酸含量为38.4%,不饱和脂肪酸为61.6%,其中单不饱和脂肪酸为44.8%;马肉脂肪酸中油酸含量最高,其它由高到低依次为棕榈酸、亚麻酸、棕榈油酸、亚油酸、硬脂酸、肉豆蔻酸、花生四烯酸。结果表明,马肉中脂肪酸能较好地满足人体的营养需求。     

牛乳中甲醛的快速测定

以乙腈沉降蛋白并提取样品中甲醛,应用反相高效液相色谱-紫外检测器,外标法定量,测定了液体乳中甲醛的质量浓度.甲醛质量浓度在O.50～5.0mg/L范围内呈良好线性关系,r=O.9998,平均加标回收率为98.4%,~102.7%,CV=2.26%-3.78%,该方法简便,准确,重现性好,可用于液体乳中甲醛质量浓度的测定.